本發明涉及一種二氯硝基苯的制備方法，具體涉及一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法。
背景技術：
2,5-二氯硝基苯是有機合成的重要中間體，被廣泛用于制造氟氯苯胺，氟氯硝基苯和2,5-二氯苯胺。現有的2,5-二氯硝基苯的生產有工藝為：對硝基氯化苯在催化劑無水三氯化鐵存在下，在溫度100℃～105℃下，通入氯氣進行氯化反應。當氯化達到一定的深度后，停止通氯氣；然后進行水洗，分層得到2,5-二氯硝基苯粗品。將2,5-二氯硝基苯粗品進行精餾即得2,5-二氯硝基苯成品。在將氯化深度嚴格控制在65%～70%之間的條件下，此生產工藝所得2,5-二氯硝基苯成品中，副產物多氯化物的含量一般在3%～5%。而在氯化深度控制的不好時，副產物多氯化物會成倍增長。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種產能高，環境污染小的一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法。
本發明的技術方案為：一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法，將二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸作為催化劑進行反應，將二氯苯與甲基苯磺酸進行充分混合后，向混合溶液中滴入95%的濃硝酸，在溫度為180℃進行硝化反應5-7小時，得到2,5二氯硝基苯粗品。
所述的2,5二氯硝基粗品放入到反應釜中，向反應釜中添加燒堿，讓燒堿和二氯硝基進行充分反應，反應時間為0.5小時-1.5小時，經過燒堿處理的二氯硝基放置到添加劑，其中添加劑為鈀炭系列，所述的添加劑中添加有溶劑，其中溶劑為甲苯。
所述的甲苯的添加量在經過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%-3%，所述的反應釜的壓力≤-0.08MPa。
所述的燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%-5%，所述的鈀炭系列的含量為1.5%-4%。
本發明的優點是：通過將二氯苯添加甲基苯磺酸作為催化劑，能夠讓二氯苯的反應更加的充分，反應的時間大大的縮短，二氯苯液體種滴入濃硝酸，可以快速的得到二氯硝，縮短了二氯硝的制備時間，降低了二氯硝的制備成本，通過燒堿與二氯硝粗品的反應，可以消除二氯硝外表面的雜質，收取率不斷提高。
具體實施方式
實施例1
將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為1kg-5kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在180℃-200℃之間，讓混合溶液進行硝化反應，硝化反應的時間為5-7小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應釜中，向反應釜中添加燒堿，燒堿的添加量在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%-5%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進行反應，反應的時間為0.5小時-1.5小時，接著向反應釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%-3%，反應釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在1.5%-4%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.9%。
實施例2
將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為1kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在180℃之間，讓混合溶液進行硝化反應，硝化反應的時間為5小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應釜中，向反應釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進行反應，反應的時間為0.5小時，接著向反應釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%，反應釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在1.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.5%。
實施例3
將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為3kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在190℃之間，讓混合溶液進行硝化反應，硝化反應的時間為6小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應釜中，向反應釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為3%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進行反應，反應的時間為1.1小時，接著向反應釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為2.1%，反應釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在2.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.8%。
實施例4
將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為5kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在200℃間，讓混合溶液進行硝化反應，硝化反應的時間為6.5小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應釜中，向反應釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為5%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進行反應，反應的時間為1.4小時，接著向反應釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量為在經過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為3%，反應釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在3.3%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.89%。