一種2?丙烯酰胺基烷基磺酸的制備方法與流程

            文檔序號:11868003閱讀:767來源:國知局
            一種2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制備方法技術領域:本發明涉及一種2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制備方法,2-丙烯酰胺基烷基磺酸是一種可聚合表面活性劑單體,屬于高分子材料單體合成技術領域。技術背景:帶有磺酸基團的烯類單體及其聚合物,不僅具有強酸的獨特性能,而且對水解、溫度及二價陽離子具有特定的穩定性,在某些方面的應用已成為不可替代的單體及聚合物,如在乳液聚合、印染、油田、水處理工業方面的應用范圍越來越廣。2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)是較早得到的能夠制得高分子量聚合物的酰胺基磺酸單體。在此基礎上開發出了丙烯酰胺基長鏈烷基磺酸,如2-丙烯酰胺基十六烷磺酸(AMC16S)、2-丙烯酰胺基十二烷磺酸(AMC12S)、2-丙烯酰胺基十四烷磺酸(AMC14S)。此類單體分子中帶有疏水的長鏈烷基和親水的磺酸基、酰胺基,是一種可聚合的表面活性單體。該類單體與丙烯酰胺等單體共聚,可得到具有離子型表面活性側鏈的共聚物,該類共聚物通過鹽誘發表面活性側鏈的聚集作用而獲得良好的抗鹽性,可用于高溫高礦化度地層條件下的驅油劑及鉆井液助劑。化工時刊1998,12(4)公開了一種合成的2-丙烯酰胺基十二烷磺酸,化工科技2000,8(1)公開了一種合成的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸,貴州化工1997,4公開了一種合成的2-丙烯酰胺基十六烷磺酸,但這類丙烯酰胺基長鏈烷基磺酸在合成中都是用丙烯腈、長鏈烯烴和發煙硫酸為原料,所用的發煙硫酸必須是50%以上發煙硫酸(室溫下呈固態),制備中不易操作,且需要采用脫水劑,給產品后期純化帶來了麻煩。

            技術實現要素:
            :本發明的目的就是在于克服了現有技術的制備不易操作,且需要采用脫水劑,產品后期純化及溶劑回收麻煩的問題,提供一種2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制備方法。一種2-丙烯酰胺基烷基磺酸的制備方法,由以α-烯烴和工業級丙烯腈、發煙硫酸和三氧化硫為原料,按物質的量比為n(α-烯烴):n(H2SO4+SO3):n(丙烯腈)=1:(0.95~1.15):(5~11),其中n(H2SO4):n(SO3)=1:(1.23~2.28)制備而成,包括以下步驟:(1)將丙烯腈、α-烯烴加入帶有攪拌、溫度計、滴液漏斗、通氣導管和冷凝器的反應瓶中,攪拌均勻后用冰鹽水浴將體系的溫度降至-5℃以下,在30~60分鐘內向體系中加入發煙硫酸,加入過程中保持反應溫度不超過10℃;(2)待發煙硫酸加完后,在45~90分鐘內向步驟(1)所得的體系中通入三氧化硫,加入過程中保持反應溫度不超過15℃,待三氧化硫量達到后,加入2~5mL水,于室溫下攪拌反應3~10h;(3)將步驟(2)反應生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸結晶用玻璃砂心漏斗過濾,所得晶體分別用丙烯腈洗滌2次后,于60℃下真空干燥,即得本發明產品,濾液經過蒸餾或分餾后可循環利用。所述的發煙硫酸中游離三氧化硫含量為10%~20%,可以由25%的發煙硫酸和98%的濃硫酸按照不同比例混合配制。所述的α-烯烴是十一烯-1、十二烯-1、十三烯-1、十四烯-1、十五烯-1、十六烯-1、十七烯-1、十八烯-1或十九烯-1。所述的先加發煙硫酸,再通三氧化硫的加料順序,或為先通三氧化硫,再加發煙硫酸的加料方式。本發明的有益效果是:采用10%~20%的發煙硫酸及三氧化硫作為磺化劑,對丙烯腈的含水量無嚴格要求,作為原料和溶劑的工業丙烯腈不經過脫水直接應用,且制備中不采用脫水劑,目標產品收率大于80%、純度大于98%,反應過程平穩易控,產品及溶劑后處理簡單,易于工業化生產;本發明帶有磺酸基和雙鍵,可用于乳液聚合的可聚合表面活性劑,也可以用于印染增稠劑、新型耐溫抗鹽的聚合物驅油劑、壓裂液稠化劑和鉆井液助劑的合成。具體實施方式:下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。但本發明并不僅限于下述實施例。實施例1:按照n(α-烯烴):n(H2SO4+SO3):n(丙烯腈)=1:0.95:5,n(H2SO4):n(SO3)=1:2.28的比例,將265.3克丙烯腈、196.37克十四烯-1加入帶有攪拌、溫度計、滴液漏斗、通氣導管和冷凝器的反應瓶中,攪拌均勻后用冰鹽水浴將體系的溫度降至-5℃,用60分鐘向體系中加入35.52克20%的發煙硫酸,加入過程中保持反應溫度不超過10℃;待發煙硫酸加完后,用45分鐘向體系中通入45.67克三氧化硫,加入過程中保持反應溫度不超過15℃,待三氧化硫量達到后,加入5mL水,于室溫下攪拌反應10h;將反應生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸結晶用玻璃砂心漏斗過濾,所得晶體分別用丙烯腈洗滌2次后,于60℃下真空干燥,得到278.3克產物,以十四烯-1計,收率80.2%,含量99.31%,鉑-鈷比色號為3,濾液經過蒸餾或分餾后循環利用。實施例2:按照n(α-烯烴):n(H2SO4+SO3):n(丙烯腈)=1:1.15:11,n(H2SO4):n(SO3)=1:1.23的比例,將583.66克丙烯腈、168.32克十二烯-1加入帶有攪拌、溫度計、滴液漏斗、通氣導管和冷凝器的反應瓶中,攪拌均勻后用冰鹽水浴將體系的溫度降至-6℃,用30分鐘向體系中加入54.84克10%的發煙硫酸,加入過程中保持反應溫度不超過10℃;待發煙硫酸加完后,用90分鐘向體系中通入43.86克三氧化硫,加入過程中保持反應溫度不超過15℃,待三氧化硫量達到后,加入2mL水,于室溫下攪拌反應3h;將反應生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸結晶用玻璃砂心漏斗過濾,所得晶體分別用丙烯腈洗滌2次后,于60℃下真空干燥,得所269.6克產物,以十二烯-1計,收率84.5%,含量98.67%,鉑-鈷比色號為4,濾液經過蒸餾或分餾后循環利用。實施例3:按照n(α-烯烴):n(H2SO4+SO3):n(丙烯腈)=1:1:9,n(H2SO4):n(SO3)=1:1.84的比例,將477.54克丙烯腈、224.43克十六烯-1加入帶有攪拌、溫度計、滴液漏斗、通氣導管和冷凝器的反應瓶中,攪拌均勻后用冰鹽水浴將體系的溫度降至-8℃,用45分鐘向體系中加入40.63克15%的發煙硫酸,加入過程中保持反應溫度不超過10℃;待發煙硫酸加完后,用60分鐘向體系中通入45.71克三氧化硫,加入過程中保持反應溫度不超過15℃,待三氧化硫量達到后,加入3.5mL水,于室溫下攪拌反應6h;將反應生成的2-丙烯酰胺基烷基磺酸結晶用玻璃砂心漏斗過濾,所得晶體分別用350g丙烯腈洗滌2次后,于60℃下真空干燥,得所322.9克產物,以十六烯-1計,收率86.1%,含量99.12%,鉑-鈷比色號為3,濾液經過蒸餾或分餾后循環利用。按照實施例3的方法,僅改變α-烯烴及其用量,實施例4~9試驗結果見表1。表1實施例4~9結果明細表實施例456789α-烯烴十一烯-1十三烯-1十五烯-1十七烯-1十八烯-1十九烯-1用量/克154.3182.31210.42238.42252.48266.51產物/克244.9277.1309.0330.3330.9330.7收率/%80.383.285.684.982.180.21含量/%98.0999.0199.1499.0098.6298.03鉑-鈷比色454454上述實施例的收率大于80%、純度大于98%,鉑-鈷比色號值小于或等于5,由此看出,本發明的產品收率較高,純度很高。
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