硅烷精餾塔的制作方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型涉及多晶硅領域，具體而言，涉及一種硅烷精餾塔。
【背景技術】
[0002] 硅烷熱分解法制備多晶硅是近年來國內外研究較多的一種有發展前景的方法。制 備硅烷的方法比較多，目前大規模應用于生產多晶硅的主要是UCC歧化法。其工藝流程為： 以SiCl4、H2和工業硅粉（Si)為原料，在2. 5Mpa和500°C的反應器內生成SiHCl 3;將SiHCl 3 進一步歧化加氫生成SiH2Cl2，繼而由5以2(：12進行催化歧化反應生成SiH4氣體。精制的SiH4 氣體通入加有小顆粒硅粉的流化床反應爐內進行連續熱分解反應生成粒狀多晶硅產品。
[0003] 用于生產多晶硅的SiH4氣體有著極高的純度要求，通常需要在99. 9999%以上。而 歧化法制備的硅烷氣體純度不足以滿足多晶硅的生產要求，其中，硼磷氫化物以及氯硅烷 必須在硅烷熱分解成多晶硅之前除盡。提純硅烷的方法包括水解法、絡合法、精餾提純法、 預熱分解法以及分子篩吸附提純法等。其中，精餾提純法是最為常用的提純方法，因為此法 具有處理量大、操作方便、填料效率高的特點，同時該法還能夠避免引入任何試劑。此外，由 于硅烷與氯硅烷、甲烷以及重金屬雜質的相對揮發度差距較大（如表1所示），因此絕大部 分雜質都能夠被完全分離。然而現有的蒸餾塔對硅烷的提純過程中，會有一部分硅烷氣會 隨雜質氣體一同逸出硅烷蒸餾塔而造成原料浪費。
[0004]表1
[0005]
【實用新型內容】
[0006] 本實用新型的主要目的在于提供一種硅烷精餾塔，以解決現有的硅烷蒸餾塔對硅 烷的提純過程中，會有一部分硅烷氣會隨雜質氣體一同逸出硅烷蒸餾塔而造成原料浪費的 問題。
[0007] 為了實現上述目的，本實用新型一個方面提供了一種硅烷精餾塔，包括：精餾段， 其上設置有塔頂排氣口；提餾段，位于精餾段的上方，提餾段上設置有第一液態硅烷出口； 以及粗硅烷氣體段，其上設置有粗硅烷氣體進料口，粗硅烷氣體段設置于精餾段與提餾段 之間，沿粗硅烷氣體的流動方向，精餾段內部依次設置有相連通的第一冷凝器和第二冷凝 器。
[0008] 進一步地，第一冷凝器為氟利昂冷凝器。
[0009] 進一步地，第二冷凝器為液氮冷凝器。
[0010] 進一步地，粗硅烷氣體進料口為由上至下依次設置的2個或3個。
[0011] 進一步地，相鄰的粗硅烷氣體進料口之間設置有一層或多層填料層。
[0012] 進一步地，填料層中的填料選自金屬絲網波紋填料BX、金屬絲網波紋填料CY和金 屬板波紋填料中的一種或多種。
[0013] 進一步地，還包括塔底再沸器，塔底再沸器上設置有再沸器入口和再沸器出口；精 餾塔的塔底還設置有第二液態硅烷出口和蒸汽入口，第二液態硅烷出口與再沸器入口相連 通，且再沸器出口與蒸汽入口相連通。
[0014] 進一步地，塔底再沸器為釜式再沸器。
[0015] 進一步地，精餾塔的塔徑為0. 4~lm，回流比為150~200。
[0016] 應用本實用新型的技術方案，在硅烷蒸餾塔在沿粗硅烷氣體的流動方向，依次設 置有第一冷凝器和第二冷凝器。這有利于將粗硅烷中的雜質氣體去除，同時充分冷凝硅烷 氣體，從而盡可能多地將硅烷冷凝，進而提尚硅烷的回收率。
【附圖說明】
[0017] 構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本實用新型的進一步理解，本實用 新型的示意性實施例及其說明用于解釋本實用新型，并不構成對本實用新型的不當限定。 在附圖中：
[0018] 圖1示出了本實用新型的實施例提供的一種硅烷精餾塔的示意圖；以及
[0019] 圖2示出了本實用新型的實施例提供的另一種硅烷精餾塔的示意圖。
[0020] 其中，上述附圖包括以下附圖標記：
[0021] 100、精餾段；101、塔頂排氣口； 102、第一液態硅烷出口； 103、粗硅烷氣體進料口； 104、填料層；105、再沸器入口；106、再沸器出口；107、第二液態硅烷出口；108、蒸汽入口； 200、提餾段；300、粗硅烷氣體段；400、第一冷凝器；500、第二冷凝器；600、塔底再沸器。
【具體實施方式】
[0022] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本實用新型。
[0023] 正如【背景技術】所描述，現有的蒸餾塔對硅烷的提純過程中，會有一部分硅烷氣會 隨雜質氣體一同逸出蒸餾塔而造成原料浪費。為了解決上述技術問題，本實用新型提供了 一種硅烷精餾塔，如圖1所示，包括：精餾段100,設置有塔頂排氣口 101;提餾段200,設置 有第一液態硅烷出口 102;以及粗硅烷氣體段300,其上設置有粗硅烷氣體進料口 103,上述 粗硅烷氣體段300設置于精餾段100與提餾段200之間，沿粗硅烷氣體的流動方向，精餾段 100內部依次設置有相連通的第一冷凝器400和第二冷凝器500。
[0024] 本實用新型提供了一種硅烷蒸餾塔。該硅烷蒸餾塔在沿粗硅烷氣體的流動方向， 依次設置有第一冷凝器400和第二冷凝器500。這有利于將粗硅烷中的雜質氣體去除，同時 充分冷凝硅烷氣體，從而盡可能多地將硅烷冷凝，進而提高硅烷的回收率。
[0025] 本實施例提供的硅烷精餾塔中，第一冷凝器400為氟利昂冷凝器。
[0026] 本實施例提供的硅烷精餾塔中，第二冷凝器500為液氮冷凝器。
[0027] 氟利昂和液氮具有較大的汽化熱，因而含上述兩種物質的冷凝器具有較好的冷卻 效果。而氟利昂冷凝器的冷卻能力低于液氮冷凝器，先使用冷卻能力較低的冷卻器，再使用 冷卻能力較高的冷卻器，有利于節約冷量。同時雙冷凝器能夠充分冷凝氯硅烷氣體，提高硅 烷的收率。
[0028] 實際使用過程中，第一冷凝器400上設置有第一冷媒入口 301和第一冷媒出口 302,第二冷凝器500上設置有第二冷媒入口 401和第二冷媒出口 402。
[0029] 本實施例提供的硅烷精餾塔中，如圖2所示，粗硅烷氣體進料口 103為由上至下依 次設置的2個或3個。
[0030] 設置多個粗硅烷氣體進料口有利于減少進料變化波動，進而有利于提尚硅烷的提 純效果。實際操作過程中可根據粗硅烷氣體中氯硅烷的含量，優化進料口位置，提高硅烷產 品品質。
[0031] 本實施例提供的硅烷精餾塔中，相鄰的粗硅烷氣體進料口 103之間設置有一層或 多