絡合反應精餾提純硅烷的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及絡合反應精餾提純硅烷的裝置，將采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產出來的粗硅烷提純成高純度硅烷，采用絡合反應精餾分離提純，提純后的硅烷純度達到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節約能源。
技術背景
[0002]多晶硅材料是電子信息產業和太陽能光伏發電產業最重要的基礎材料，太陽能級多晶硅可用于太陽能光伏發電，是一種高效、環保和清潔的未來技術，可替代現有的發電模式。而電子級多晶硅可用于制造半導體材料，用于集成電路襯底的制造，廣泛應用于航天、人工智能、自動控制和計算機芯片等領域。因此多晶娃材料對于國家新能源和高新技術的發展具有戰略意義。
[0003]目前多晶硅生產主要方法包括:改良西門子法、硅烷分解法、鋅還原法、二氧化硅還原法等，其中硅烷法生產多晶硅具有以下等優點:1)硅烷和雜質氫化物性質差別大易于提純，2)熱分解產物無腐蝕性，減少對設備腐蝕，3)熱分解穩定性差，分解溫度低，消耗電量低，節約能源，4)流程簡單，無需用還原劑，避免還原劑污染。由于硅烷法生產多晶硅具有以上等優點，硅烷法越來越成為生產多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制備多晶硅中硅烷要求高純的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產出的硅烷純度達不到要求，需要進一步提純制備尚純度的娃燒，娃燒純度達不到要求直接影響廣品多晶娃的質量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。采用絡合反應精餾分離提純，提純后的硅烷純度達到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節約能源。
[0004]近幾年，隨著多晶硅逐漸成為國家優先發展的戰略產業，解決硅烷法生產多晶硅中硅烷提純問題，進一步促使多晶硅產業達到節能、降耗、安全、環保的目標顯得日趨重要與緊迫。
【發明內容】
[0005]利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產出的硅烷純度達不到要求，需要進一步提純制備高純度的硅烷，硅烷純度達不到要求尤其是硅烷中硼雜質含量將直接影響產品質量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。本實用新型的目的在于提純硅烷，生產高純度的硅烷。絡合反應精餾是通過化學反應使硅烷中的雜質，特別是硼烷形成絡合物分離提純。
[0006]舉例說明本實用新型涉及的絡合反應:
[0007]B2H6+2 (CH3) 3N — 2 (CH3) 3N.B2H6
[0008]B2H6+2Na — B2H6.2Na
[0009]為實現上述目的，本實用新型所述的絡合反應精餾提純硅烷的裝置。
[0010]一種絡合反應精餾提純硅烷的裝置；其特征是裝置為精餾塔；精餾塔設置有精餾段、反應段和提餾段；在精餾段上設置有塔頂冷凝器，塔釜設置有再沸器，精餾段和提餾段中設置有規整填料，反應段中設置有結構絡合劑，塔頂設置有硅烷出口，在反應段下面設置有硅烷入口，塔釜設有高沸物采出口。
[0011]所述的結構絡合劑是將絡合劑填于耐腐蝕工業布袋中，與波紋填料間隔成卷狀，裝填于反應精餾塔中可同時起到反應與精餾的作用，硅烷雜質與絡合劑發生反應而除去，塔頂采出高純硅烷。
[0012]利用本實用新型的裝置進行絡合反應精餾提純硅烷的方法；其將粗硅烷從硅烷入口中加入到反應精餾塔中，硅烷雜質在反應段中發生絡合反應而除去，硅烷和少量雜質在精餾段分離，高純硅烷從塔頂采出，少量硅烷和雜質在提餾段分離，雜質回流至塔釜，再沸器加熱塔釜，少量硅烷和雜質不斷蒸發，并在提餾段分離，最終塔釜幾乎都是雜質，雜質從塔釜采出。
[0013]所述結構絡合劑為三類。
[0014]所述一類絡合劑為含一對或一對以上孤對電子的絡合劑；這類絡合劑大都與乙硼烷形成揮發性遠比硅烷低的配位化合物，絡合劑為齒化氫、金屬氯化物、芳香碳氫氟化物、氨、脂肪族胺或雜環胺。
[0015]所述二類絡合劑為金屬絡合劑，將不純硅烷與活性金屬或活性金屬的汞齊接觸，能定量選擇地除去硼，而硅烷本身分解不多，這些金屬包括一些堿金屬和堿土金屬，絡合劑為鋰、銣、鉀、鎂和鈉。
[0016]所述三類絡合劑為堿金屬氫化物絡合劑，當硅烷通過堿金屬氫化物的懸浮液，在有活化劑(如鋁或硼的有機化合物)存在時，硅烷中的雜質能與堿金屬氫化物反應，生成固體或液體絡合物，這些堿金屬氫化物絡合劑為氫化鈉、氫化鉀。
[0017]所述絡合劑分散在惰性載體介質(如吸附劑)上，使絡合劑被吸附到孔隙中而被有效地分散，以為硅烷中的雜質反應提供極大的表面積，典型的吸附劑有:各種分子篩、活性炭、硅膠、活性氧化鋁和多孔粘土。
[0018]所述全塔壓力為0_2MPa，塔頂操作溫度為_120?_30°C，反應段溫度控制在-20?200 °C，塔釜溫度控制在-20?300 °C。
[0019]所述精餾段和提餾段塔板數分別在10-200。
[0020]本實用新型硅烷提純的方法和裝置具有以下優點:
[0021][I]本實用新型絡合反應精餾提純硅烷操作工藝簡單，設備投資少，得到的硅烷純度高。
[0022][2]絡合反應精餾僅通過一個反應精餾塔即可實現反應和分離結合，與利用固定床配套精餾序列的多步工藝相比，本實用新型工藝設備簡單，節約能源。
[0023][3]創造性和新穎性，絡合反應精餾提純硅烷是在國內外首次并創造性的提出，具有創造性和新穎性。
【附圖說明】
[0024]圖1:絡合反應精餾提純硅烷的裝置圖。
[0025]本實用新型絡合反應精餾提純硅烷裝置包括:塔頂冷凝器(I)、精餾段(2)、反應段(3)、提餾段(4)、塔釜再沸器(5)和提純前的硅烷入口(6)。
【具體實施方式】
[0026]下面通過實例并結合附圖對實用新型作進一步說明。
[0027]如圖1所示:本實用新型采用如下連接裝置:
[0028]—種絡合反應精餾提純硅烷的裝置；其特征是裝置為精餾塔；精餾塔設置有精餾段(2)、反應段(3)和提餾段(4);在精餾段上設置有塔頂冷凝器(I)，塔釜設置有再沸器
(5)，精餾段和提餾段中設置有規整填料，反應段中設置有結構絡合劑，塔頂設置有硅烷出口，在反應段下面設置有硅烷入口(6)，塔釜設有高沸物采出口。
[0029]本實用新型的操作流程如下:
[0030]其將粗硅烷從硅烷入口 ￠)中加入到反應精餾塔中，硅烷雜質在反應段(3)中發生絡合反