一種高硝母液硝鹽聯產設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于制鹽領域，尤其是一種高硝母液硝鹽聯產的制備方法。
【背景技術】
[0002] 高硝母液通常都是制鹽或氯堿等行業在生產主產品時不斷累積下來的含鹽、含硝 廢液。高硝母液含量為：NaCL260g/l，Na2S0480g/l，Ca+Mg< 2mg/L。同時，還可回收氯堿 廠副產物十水硝。
[0003]目前高硝母液常用工藝為：
[0004] 制鹽行業通常使用母液鹽硝聯產工藝：利用制鹽裝置及洗鹽器、沉降器充當200 系統，而裝置本身只含母液回收系統（300系統），直接采用老裝置排出的高硝老鹵進行循 環蒸發。硝罐析硝，鹽罐析鹽，實現鹽硝分離。該工藝產品質量高，鹵水成份范圍廣，投資省， 但熱經濟差一些，一般噸產品汽耗I.It~I. 3t，其生產成本普遍較高，且質量較差，99%純 度的硝少見。
[0005] 氯堿行業膜法脫硝后的高硝水通常采用冷凍提硝鹽硝聯產法：冷凍提硝是將鹵水 降溫至一 6°C左右，析出的十水芒硝經分離、熱溶、重結晶、再分離和干燥后得到無水硝產 品，提硝后的精制鹵水送去制堿。十水硝在析出時會堵管，使生產周期縮短、刷罐頻繁，造成 生產操作不穩定且浪費大量能源。另一方面，冷凍提硝生成的十水芒硝不能作為產品出售， 必須進一步加工成無水硝，這要經過幾乎和制鹽裝置一樣復雜的熱溶、蒸發、分離、干燥等 工序，通常采用二效、三效蒸發，投資大、消耗高。It硝耗電450kW?h，耗汽I. 8t~2.Ot。
[0006] 因此，開發出的一種生產與環保并重新工藝，采用資源化再利用新技術，綜合利用 礦物原料，提高經濟效益，減少運行費用和投資成本是非常必要的。 【實用新型內容】
[0007] 本實用新型要解決的技術問題是克服現有技術中無水硝生產過程中容易堵管、能 源消耗大的不足，提供一種高硝母液硝鹽聯產設備及工藝。
[0008] 為解決上述技術問題本實用新型所采用的技術方案為，一種高硝母液硝鹽聯產設 備，依次連接有一級結晶器、二級結晶器、三級結晶器、四級結晶器、第一增稠器、熱熔罐和 第二增稠器，所述的每級結晶器均具有預冷器，所述一級結晶器的預冷器還連接有鹽水池， 所述三級結晶器和四級結晶器的預冷器連接有冷凍機組；
[0009] 所述的第一增稠器和第二增稠器均具有固體出口和液體出口，第一增稠器固體出 口與所述熱熔罐連接，其液體出口依次連接所述的二級結晶器的預冷器、一級結晶器的預 冷器和鹽水池，所述第二增稠器的固體出口與干燥、包裝系統連接，其液體出口依次連接甩 后液桶、強制循環預熱器、熱壓罐、所述熱熔罐，所述第二增稠器液體出口還與一級結晶器 入口連接，所述的熱壓罐設置有蒸汽入口、二次蒸汽出口和冷凝水出口，所述的二次蒸汽出 口依次連接有洗氣塔和壓縮機，所述壓縮機出口與熱壓罐的蒸汽入口連接，所述冷凝水出 口依次連接所述強制循環預熱器和熱熔罐最終將冷凝水排出體系。
[0010] 進一步地，所述的冷凍機組與所述三級結晶器和四級結晶器連接方式為所述冷凍 機組出口依次連接所述四級結晶器的預冷器、三級結晶器的預冷器、所述冷凍機組入口，形 成封閉循環冷卻系統。
[0011] 利用上述的設備進行高硝母液硝鹽聯產的工藝，將高硝母液泵入、預冷依次通過 四個結晶器，由四級結晶器出來的十水硝漿經第一增稠器旋流、離心、增稠脫水制得十水 硝，并進入熱熔罐與外購十水硝、熱壓罐來的無水硝漿進行混合、溶解，然后泵入第二增稠 器經增稠脫水后的無水硝進入干燥、包裝工段，制得無水硝；
[0012] 所述第一增稠器產生的甩后液依次與二級、一級結晶器的預冷器進行預冷，最終 通入鹽水池，供離子膜制堿原料；
[0013] 第二增稠器出來的上清液和甩后液進入甩后液桶形成母液，甩后液桶內母液用泵 部分輸送至強制循環預熱器預熱后輸至熱壓罐，在熱壓罐內析硝，得到的硝漿轉入熱熔罐， 作為熱源和十水硝進行熱交換，甩后液桶內母液另一部分轉入一級結晶器，進行冷凍結晶 鹽硝分離，
[0014] 開機時在熱壓罐內通入部分生蒸汽進行預熱，其產生的二次蒸汽經洗氣塔進入離 心式機械壓縮機進行壓縮，壓縮后的高溫高壓的蒸汽作為熱壓罐加熱室的熱源，繼續加熱 料液，熱壓罐內料液產生的二次蒸汽進行再壓縮、加熱，如此循環；熱壓罐內冷凝水與強制 循環預熱器進行換熱后進入熱熔罐加熱室，與熱熔罐內的料液進行換熱，最終排出系統。
[0015] 進一步地，所述的冷凍機組內設置有氯化鈣冷凍液，氯化鈣溶液經冷凍機組冷凍 后依次與四、三級結晶器預冷，預冷后的冷凍液回冷凍機組冷凍，繼續預冷，如此循環往復， 成為一個封閉體系；所述的氯化鈣濃度為22wt%，其經冷凍機組冷凍后溫度為-10°c。
[0016] 作為優選，經過一級、二級、三級、四級結晶器預冷后，高硝母液溫度依次降為： 16 ~17°C、9 ~1(TC、1 ~(TC、-6°C〇
[0017] 作為優選，經過一級、二級、三級、四級結晶器預冷后，高硝母液中固體質量百分比 分別為 1〇%、15%、20%、25%。
[0018] 作為優選，經第一增稠器增稠脫水后的十硝水自由水含量< 5wt%。
[0019] 進一步地，所述的熱熔罐內十水硝經換熱后溫度為48~50°C，固體含量為15~ 16wt% 〇
[0020] 進一步地，所述強制循環預熱器將甩后液預熱至89~90°C，所述熱壓罐內轉出硝 漿固含量為50wt%;所述熱壓罐產生的二次蒸汽經再壓縮后溫度為194°C，壓力為230kPa， 然后降溫至124°C的飽和蒸汽作為熱壓罐的熱源。
[0021] 作為優選，所述的甩后液桶內5%的母液進入一級結晶器。
[0022] 本實用新型的有益效果，①采用四級逐級制冷工藝，冷凍后的十水硝，因預冷器內 外溫差減小，避免了溫度急劇變化引起的細晶，有效避免堵管；
[0023] ②熱熔罐采用冷凝水預熱，充分利用系統中自身產生的熱量，而不外界增加熱源， 減少了能源的消耗，相對于熱水或生蒸汽化外購十水硝更加節能；
[0024] ③采用二次蒸汽機械再壓縮技術，相對于二效、三效等多效蒸發，其節能效果可以 節省25~30%，是一種新型節能的首選工藝，值得推廣；
[0025] ④采用冷凍的十水硝，分離的鹽水可以直接作為氯堿廠離子膜電解的原料，不需 要再進行化鹽、凈化工序；分離出來的十水硝幾乎不含氯化鈉，更有利于生產高品質無水硫 酸鈉，滿足高端市場對硫酸鈉的需求。確保了鹽水及硫酸鈉的質量，解決了熱法鹽硝聯產工 藝中生產不了99%以上純度的硫酸