生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工原料制備領域，尤其是涉及一種生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的方法及設備。
【背景技術】
[0002]氯化氫常壓下無色，熔點-114.2度，沸點-85度，有窒息性的氣味，對上呼吸道有強刺激，對眼、皮膚、黏膜有腐蝕，是一種常用的無機化工原料，廣泛應用于染料、農藥、醫藥、食品、染料、皮革、冶金等行業。
[0003]目前生產氯化氫的工藝有:(I)電解NaCl生成H2和C12，在合成爐中將氫氣點燃，然后通入氯氣進行反應，制得氯化氫氣體；(2)NaCl或者CaC12中加入硫酸生成氯化氫氣體，經過除雜、干燥后制得氯化氫氣體。
[0004]氯化氫氣體是一種難以壓縮液化的氣體，若需要使用無水氯化氫氣體要建裝置或者購買無水甲醇氯化氫溶液。其中，建造氯化氫裝置費用較高，且對環境又一定的污染，因此很多需求方選擇使用甲醇氯化氫溶液直接提取無水氯化氫溶液。然而經過對甲醇-氯化氫市場的調研發現，由于工業化生產氯化氫氣體含有較多的水分，常用的脫水方法如濃硫酸干燥和無水CaC12干燥等很難去除氯化氫氣體中的水分，使得目前甲醇氯化氫溶液的銷售濃度一般在18%?25%之間，含水1%?5%之間，即甲醇氯化氫溶液濃度較低、含水較高，從而導致了需要甲醇溶液的量非常大，加上甲醇溶液本身的價格較高，使得生產成本和銷售價格普遍偏高。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的方法及設備，該方法及設備可有效的除去氯化氫氣體中的水份、提高氯化氫甲醇溶液的濃度、減少甲醇溶液的用量，從而解決因現有甲醇氯化氫溶液濃度低、含水較高、甲醇溶液用量較大而引起的生產成本和銷售價格普遍偏高的問題。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案之一是:
它包括有甲醇儲槽、搪瓷攪拌釜和水洗塔;所述甲醇儲槽的甲醇出口與搪瓷攪拌釜的甲醇溶液進口相連接，所述搪瓷攪拌釜的甲醇-氯化氫出口與水洗塔的甲醇-氯化氫進口相連接;所述搪瓷攪拌釜的氯化氫進口通過三級酸霧過濾器與二級石墨冷卻器的氯化氫出口相連接，所述二級石墨冷卻器的氯化氫進口通過二級酸霧過濾器與一級石墨冷卻器的氯化氫出口相連接，所述一級石墨冷卻器的氯化氫進口連接有一級酸霧過濾器。
[0007]上述技術方案中，更具體的技術方案是:在所述三級酸霧過濾器與所述搪瓷攪拌釜的氯化氫進口之間設有石墨噴射器;在所述搪瓷攪拌釜外設有冷卻夾套。
[0008]更進一步的，所述一級酸霧過濾器、所述二級酸霧過濾器和所述三級酸霧過濾器均是采用浸漬憎水性含氟硅油的玻璃纖維制成。
[0009]本發明所采用的另一個技術方案是: 采用一種生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的設備，該設備包括有甲醇儲槽、搪瓷攪拌釜和水洗塔;所述甲醇儲槽的甲醇出口與搪瓷攪拌釜的甲醇溶液進口相連接，所述搪瓷攪拌釜的甲醇-氯化氫出口與水洗塔的甲醇-氯化氫進口相連接;所述搪瓷攪拌釜的氯化氫進口通過三級酸霧過濾器與二級石墨冷卻器的氯化氫出口相連接，所述二級石墨冷卻器的氯化氫進口通過二級酸霧過濾器與一級石墨冷卻器的氯化氫出口相連接，所述一級石墨冷卻器的氯化氫進口連接有一級酸霧過濾器;在所述三級酸霧過濾器與所述搪瓷攪拌釜的氯化氫進口之間設有石墨噴射器;在所述搪瓷攪拌釜外設有冷卻夾套;所述一級酸霧過濾器、所述二級酸霧過濾器和所述三級酸霧過濾器均是采用浸漬憎水性含氟硅油的玻璃纖維制成；該方法包括以下具體步驟:
A、將氯化氫氣體以200m3/h?300m3/h的流速進入一級酸霧過濾器中，除去氯化氫氣體中含有的酸霧；
B、A步驟處理后的氯化氫氣體進入一級石墨冷卻器中，并在5°C?7°C下進行預冷卻；
C、B處理后的氯化氫氣體進入二級酸霧過濾器中，再次除去氯化氫氣體中含有的酸霧；
D、C步驟處理后的氯化氫氣體進入二級石墨冷卻器中，并在-350C?-200C下進行冷卻；
E、D步驟處理后的氯化氫氣體進入三級酸霧過濾器中，再次除去氯化氫氣體中含有的酸霧；
F、E步驟處理后的氯化氫氣體進入搪瓷攪拌釜中，同時將甲醇儲槽中的甲醇以3m3/h?5 m3/h的流速進入搪瓷攪拌釜中，并使氯化氫氣體與甲醇在_5°C?80°C下，攪拌反應4h?6h;
G、F步驟反應得到的產物進入水洗塔中，在30°C?60°C、常壓下水洗。
[0010]采用上述技術方案，得到的有益效果是:
1.本發明為生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液提供了必要的設備，尤其是一級酸霧過濾器2、一級石墨冷卻器3、二級酸霧過濾器4、二級石墨冷卻器5三級酸霧過濾器6的依次連接組成的路徑，可以有效的除去原料氯化氫氣體含有的水份，使其含水量達到最小值，從而使其與甲醇溶液最終制成高濃度無水氯化氫甲醇溶液。
[0011]2.三級酸霧過濾器與搪瓷攪拌釜頂端的氯化氫進口之間設置的石墨噴射器可以有效的提高甲醇的噴射流速，即將壓力能轉變為速度能，使吸氣區壓力降低產生真空，加快氯化氫氣體與甲醇的混合速度。
[0012]3.本發明在搪瓷攪拌釜外表面設有冷卻夾套，可以使氯化氫氣體與甲醇在搪瓷攪拌釜攪拌過程冷卻得更加均勻，混合的更加徹底。
4.由于在原料氯化氫氣體冷凍脫水干燥過程中，冷凝的40%左右的鹽酸，除少量是以液膜狀自各級石墨冷卻器列管內壁流出外，大部分呈極微細的“酸霧”懸浮于氣流中，形成“氣溶膠”，因此，本發明通過采用浸漬憎水性含氟硅油的玻璃纖維制成的酸霧過濾器，使“氣溶膠”與酸霧過濾器中垂直的玻璃纖維相碰撞，從而截留下“氣溶膠”中大部分霧粒，然后再在借重力向下流動的過程中液滴逐漸增大，最后滴落下來并排出，從而降低氯化氫氣體中的含水量。
[0013]5.本發明利用氯化氫的吸濕性，在較低溫度下將原料氯化氫氣體中水份以40%左右的鹽酸酸霧析出，達到原料氯化氫氣體脫水干燥的目的；而后，該脫水干燥后的原料氯化氫氣體與甲醇在特定的溫度下制得產物氯化氫甲醇溶液，該氯化氫甲醇溶液中氯化氫的溶解度高達50%?55%，其含水量低至20ppm?80ppm。
[0014]6.雖然原料氯化氫氣體的含水量取決于該溫度下的40%左右鹽酸溶液上的蒸汽分壓，即混合氣溫度越低，水含量也越小，但是如果溫度過低濃鹽酸中會析出HCl.2H20的結晶，造成管道的堵塞，因此本發明通過對各級冷卻器的冷卻溫度限定在特定的范圍內，不僅可以使原料氯化氫氣體的含水量達到最低，還可以確保其管道的通暢。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發明生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的設備的結構示意圖。
具體實施例
[0016]下面結合附圖對本發明作進一步詳述:
實施例1
圖1所示的是生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液的設備的結構圖，包括甲醇儲槽1、一級酸霧過濾器2、一級石墨冷卻器3、二級酸霧過濾器4、二級石墨冷卻器5、三級酸霧過濾器6、搪瓷攪拌釜7以及水洗塔8;甲醇儲槽I下端的甲醇出口 9與搪瓷攪拌釜7頂端的甲醇溶液進口 10連接;一級酸霧過濾器2的氯化氫出口 11與一級石墨冷卻器3頂端的氯化氫進口 12連接，一級石墨冷卻器3下端的氯化氫出口 13與二級酸霧過濾器4的氯化氫進口 14連接，二級酸霧過濾器4的氯化氫出口 15與二級石墨冷卻器5頂端的氯化氫進口 16連接，二級石墨冷卻器5下端的氯化氫出口 17與三級酸霧過濾器6的氯化氫進口 18連接，三級酸霧過濾器6的氯化氫出口 19與搪瓷攪拌釜7頂端的氯化氫進口 20連接;搪瓷攪拌釜7頂端的甲醇-氯化氫出口 21與水洗塔8下端的甲醇-氯化氫進口 22連接;三級酸霧過濾器6與所述搪瓷攪拌釜7頂端的氯化氫進口 20之間設有石墨噴射器23，搪瓷攪拌釜7外表面設有冷卻夾套24;—級酸霧過濾器1、二級酸霧過濾器4以及三級酸霧過濾器6均是采用浸漬憎水性含氟硅油的玻璃纖維制成。
[0017]本實施例為生產高濃度無水氯化氫甲醇溶液提供了必要的設備，尤其是一級酸霧過濾器2、一級石墨冷卻器3、二級酸霧過濾器4、二級石墨冷卻器5三級酸霧過濾器6的依次連接組成的路徑，可以有效的除去原料氯化氫氣體含有的水份，使其含水量達到最小值，從而使其與甲醇溶液最終制成高濃度無水氯化氫甲醇溶液。
[0018]實施例2
本實施例采用的設備包括甲醇儲槽1、一級酸霧過濾器2、一級石墨冷卻器3、二級酸霧過濾器4、二級石墨冷卻器5