碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料的制備和加工領域，具體涉及一種碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的制備工藝，該工藝主要用于制備螺栓、螺母和銷釘等連接緊固件。
【背景技術】
[0002]隨著航天航空技術的發展以及未來飛行器的發展需求，輕質、高強碳纖維增強的高溫結構復合材料日益成為支撐高超聲速飛行器與發動機發展的主要關鍵結構材料。其中，碳纖維增強的碳基-陶瓷基復合材料，主要包括C/C-SiC、C/SiC等，是目前性能最為優良的一類輕質高溫結構復合材料，各國均將其列為優先發展目標。該類復合材料具有密度低、比強度大、熱膨脹小、耐燒蝕等特點，并具有突出的高溫性能，在1650°C甚至以上仍能保持高強度，目前已作為高溫熱防護材料廣泛應用于航天航空等多個領域。但由于碳纖維增強的碳基-陶瓷基復合材料實現大型、精密、復雜構件十分困難，且在某些特殊領域需采用小尺寸構件以解決熱相應問題，因此研究開發可靠的連接技術，對該類復合材料的應用有著至關重要的意義。
[0003]C/C-SiC、C/SiC復合材料的連接方法大體可以分為3類:粘接、焊接和機械連接。粘接具有操作簡單、實施性強，但高溫下易開裂等缺點；焊接其優點是連接性能可靠，但工藝一般較復雜；而螺栓連接具有簡單可靠且可重復拆卸的優點，是一種應用較廣的機械連接方式。C/C-SiC、C/SiC復合材料的螺栓連接既克服了金屬螺栓使用溫度低或者密度大、陶瓷螺栓承載力差等問題，又克服了 C/C復合材料螺栓不抗氧化的問題，是未來航天航空領域將重點發展的一種連接方式。盡管如此，由于C/C-SiC、C/SiC復合材料螺栓的制備周期長、成本高、成品率低，從而大大限制了其應用范圍。
【發明內容】
[0004]針對現有技術存在的上述不足之處，本發明的目的在于提供一種碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的制備工藝，該工藝制備的碳纖維增強陶瓷基復合材料強度大，制備成本大大降低，制備周期控制在500h以內，成品率達到95%以上。
[0005]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下:
[0006]一種碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的制備工藝，包括如下步驟:
[0007](I)碳纖維預制體的選擇:
[0008]預制體選用2D針刺結構，采用一層T700 12K (或3K、6K) PANCF無瑋布與一層T70012Κ PANCF網胎交替鋪層，無瑋布為O° /90°鋪層，1.Χ+1.Y方式連續針刺而成，體積密度在0.4?0.65g/cm3之間，針刺密度在30?50針/cm2，層間密度14-20層/cm ;碳纖維預制體的尺寸根據所需要制備的連接件設定。
[0009](2)在碳纖維預制體上沉積碳或碳化硅基體制得毛壞材料:
[0010]將碳纖維預制體置于帶有水冷壁的HCVI設備內，通過快速化學氣相滲工藝(HCVI)進行沉積，沉積溫度為900?1250°C ;沉積碳基體時，采用Ar或隊作為稀釋氣體，稀釋氣體流量為0.3?1.4m3/h ;碳氫氣體為反應氣體，反應氣體流量為0.5?1.4m3/h，沉積時間控制在35小時以內，制備出來的毛坯材料密度為1.4?1.6g/cm3，滿足加工要求；沉積SiC基體時，采用Ar或N2為稀釋氣體，稀釋氣體流量為0.1?0.4m3/h ;以H2為載體的三氯甲基硅烷(MTS)為反應氣體，H2流量在0.05?0.2m3/h，MTS流量控制在40?100g/h，沉積時間控制在50小時以內，制備出來的毛坯材料密度為1.6?1.8g/cm3，滿足加工要求。
[0011]⑶機械加工:
[0012]將制備好的毛坯材料加工成若干連接件拼接的形狀，即毛壞件I，超聲清洗后烘干，烘干溫度130?180°C，加工方式為車削、銑削、磨削或數控加工。
[0013](4)等溫CVI工藝沉積SiC基體:
[0014]將步驟(3)加工的毛坯件I放入等溫CVI沉積爐中進行SiC沉積致密化，沉積溫度為1000?1150°C ;原料氣體中Ar或者N2為稀釋氣體，稀釋氣體流量0.05?0.3m3/h，以比為載體的三氯甲基硅烷(MTS)為反應氣體，H2流量在0.01?0.lm3/h，MTS流量控制在10?60g/h ;沉積反應時間控制在200小時以內，使毛坯件I的密度增加到1.6?1.8g/
3
cm ο
[0015](5)機械加工:
[0016]將經步驟(4)處理后的毛坯件I加工分割為苦干獨立的連接件形狀，即若干毛坯件II，超聲清洗后烘干，烘干溫度130?180°C，加工方式為車削、銑削、磨削或數控加工。
[0017](6)等溫CVI工藝沉積SiC基體:
[0018]將步驟(3)加工的毛坯件II放入等溫CVI沉積爐中繼續進行SiC沉積致密化，沉積溫度1000?1300°C;原料氣體中Ar或者N2為稀釋氣體，稀釋氣體流量0.05?0.5m3/h，以比為載體的三氯甲基硅烷(MTS)為原料氣體，H2流量在0.01?0.lm3/h，MTS流量控制在10?60g/h ;沉積反應時間控制在200小時以內，使毛坯件II的密度增加到1.7?1.9g/
3
cm ο
[0019](7)成型加工:
[0020]將經步驟(6)處理后的毛坯件II精加工為成品連接件，超聲清洗后烘干，烘干溫度為130?180°C ;加工方式可以為磨削，也可以采用數控加工。
[0021]上述步驟(2)中所述帶有水冷壁的HCVI設備其外殼體上設有水冷壁，殼體內腔的預制體通過其兩側設置的石墨電極直接進行加熱，外殼體上還設有進氣口和排氣口，分別用于原料氣體進入殼體內以及氣體的排出，水冷壁上設置進水口和出水口。
[0022]本發明的優點及有益效果如下:
[0023]1、本發明制備的碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的預制體結構采用2D針刺結構，通過優化結構設計及加工方案，并利用快速化學氣相滲(HCVI)結合傳統等溫CVI工藝共同完成制備工作。
[0024]2、本發明通過HCVI工藝在碳纖維預制體上沉積碳或碳化硅基體時，將碳纖維預制體置于帶有水冷壁的HCVI設備中，利用碳纖維增強骨架的自身電阻，在電流的直接作用下發熱，由于水冷壁的作用，預制體內外呈一定溫度梯度分布，因此通入的反應氣體優先在預制體內部著床沉積，并逐漸向外拓展，最終達到整體材料致密化。
[0025]3、本發明工藝制備C/C-SiC、C/SiC連接件總的制備周期為300?500小時，相比單純依靠傳統CVI工藝800?1200小時，其制備周期縮短了約50%，且成品率達到95%以上，大大降低生產成本，所制備的連接件強度達到70MPa以上，該方法可用于制備螺栓、螺母或銷釘等連接緊固件。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明工藝流程圖。
[0027]圖2為快速化學氣相滲HCVI工藝所用設備結構示意圖。
[0028]圖3為螺栓毛壞件I形狀。
[0029]圖4為傳統等溫CVI工藝所用設備結構示意圖。
[0030]圖5為螺栓毛坯件II形狀。
[0031]圖6為螺栓成品形狀。
[0032]圖7為實施例1成品螺栓照片。
[0033]圖8為實施例2成品螺栓照片。
[0034]圖中:1_進氣口 ；2_排氣口 ；3_進水口 ；4_出水口 ；5_發熱體；6-稱料桶；7-水冷壁；8_預制體；9_石墨電極。
【具體實施方式】
[0035]以下結合附圖及實施例詳述本發明。
[0036]本發明制備的碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料連接件的預制體結構采用2D針刺結構，通過優化結構設計及加工方案，并利用快速化學氣相滲(HCVI)結合傳統等溫CVI復合工藝共同完成制備工作，其工藝流程如圖1。
[0037]其中，所述快速化學氣相滲(HCVI)采用帶有水冷壁的HCVI設備，如圖2所示，該設備的外殼體上設有水冷壁7，殼體內腔的預制體8通過其兩側設置的石墨電極9直接進行加熱，外殼體上還設有進氣口 I和排氣口 2，分別用于原料氣體進入殼體內以及氣體的排出，水冷壁7上設置進水口 3和出水口 4 ;該設備的殼體內腔直接作為沉積腔室，由于石墨電極9和水冷壁7的直接作用，預制體8內外呈溫度梯度分布。
[0038]實施例1
[0039]本實施例為碳纖維增強碳基-陶瓷基復合材料螺栓的制備，步驟如下:
[0040](I)碳纖維預制體的選擇:
[0041]預制體選用2D針刺結構，采用一層T700 12K PANCF無瑋布與一層T70012K PANCF網胎交替鋪層，無瑋布為0° /90°鋪層，1.X+1.Y方式連續針刺而成，體積密度在0.4?0.65g/cm3之間，針刺密度在30?50針/cm2，層間密度14-20層/cm ;碳纖維預制體的尺寸根據所制備的螺栓設定。
[0042](2)在碳纖維預制體上沉積碳基體制得毛壞材料:
[0043]將碳纖維預制體置于圖2所示帶有水冷壁的HCVI設備中，通過HCVI工藝進行沉積，沉積溫度為1050°C ;采用Ar或N2作為稀釋氣體，稀釋氣體流量為1.0m 3/h ;碳氫氣體為反應氣體，反應氣體流量為1.2m3/h，沉積時間控制在30小時以內，制備出來的毛坯材料密度為1.5g/cm3，滿足加工要求；
[0044](3)機械加工:
[0045]將制備好的毛坯材料粗加工成多個螺栓相拼接的形狀(先不加工螺紋結構)，即毛壞件I (圖3)，然后超聲清洗、烘干(溫度在150°C )。加工方式可以為車削