一種耐高溫氧化鋯纖維陶瓷板及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋯纖維陶瓷板，可廣泛應用于1500°C以上的使用場所及設備，屬于無機絕熱材料技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著新型發動機等新產業的興起以及航空航天技術的發展，越來越迫切的需要材料在高溫氧化條件下能夠保持其使用強度和模量。氧化鋯陶瓷纖維，由于具有高熔點、較高的熱穩定性、耐腐蝕性、抗熱震性等特點，而成為最具研究潛力的高溫抗氧化材料。氧化鋯陶瓷纖維及其纖維板制品將在航空航天、導彈和火箭發動機內飾、原子能反應堆、工業窯爐、高溫過濾等領域有廣泛的應用。
[0003]由于目前國內氧化鋯纖維本身制備技術的限制，制備的氧化鋯纖維強度較低，直接制備纖維板的制備技術較困難，已公開的傳統的制備氧化鋯纖維板的方法中，需要加入粘結劑、絮凝劑、增強纖維等材料，不僅工藝復雜，而且還引入了其他組分，降低氧化鋯纖維板高溫使用性能，尤其是添加的有機組分在高溫下碳化，釋放有害氣體，造成環境污染，對密閉空間條件下的人員產生危害。因此，尋求一種簡便、安全、綠色、無污染的氧化鋯陶瓷纖維板的制備方法尤為重要。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于解決現有技術的不足，提供一種氧化鋯陶瓷纖維板，其在高溫下的使用性能佳。
[0005]本發明的另一個目的還在于提供上述氧化鋯陶瓷纖維板的制備方法，制備工藝簡單、不需要添加粘結劑和增強材料，高效無污染。
[0006]為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下:
[0007]—種耐高溫氧化鋯纖維陶瓷板，該氧化鋯纖維陶瓷板的厚度為2?30mm，密度為0.1?0.35g/Cm3，所述氧化鋯纖維陶瓷板由纖維直徑為l?12μm的氧化鋯纖維組成。
[0008]上述耐高溫氧化鋯纖維陶瓷板的制備方法，包括如下步驟:
[0009](I)采用離心甩絲機制備氧化鋯前驅體纖維:將氧化鋯前驅體溶液連續加入到甩絲頭，經高速電機帶動甩出成絲，收集得到氧化鋯前驅體纖維。
[0010](2)將氧化鋯前驅體纖維進行預燒結，得到碳化后的纖維。
[0011](3)將碳化后的纖維進行疏解制漿，得到纖維漿料，將纖維漿料倒入成型池中，攪拌均勻后，依次排水、真空抽吸、輥壓，得到纖維板濕胚，干燥后即得到碳化的纖維板。
[0012](4)將碳化的纖維板進行高溫燒結，根據需要裁剪，即得到氧化鋯纖維板。
[0013]步驟(I)中，所述氧化錯前驅體溶液中，氧化錯、氧化乾、氧化鎂、氧化娃、氧化鈉、氧化鋁和氧化鈣的摩爾比為:(80?96): (3?20): (O?10)、(O?5): (O?5): (O?I): (O?I)，各組分之間比例的調節，是為了獲取四方相或立方相的氧化鋯纖維。其制備方法可以由有機配位法合成，也可以由溶膠凝膠法制備，為了獲得良好的成纖效果，兩種方法都需要加入紡絲助劑進行調節。
[0014]例如，采用有機配位法制備氧化鋯前驅體溶液，根據上述氧化物的摩爾比計算相應原料的質量，預先將釔鹽、鋁鹽等溶解在紡絲助劑的水溶液中，添加適量水形成均勻的膠液，再在強烈攪拌的條件下，逐步加入已溶解聚乙酰丙酮鋯的乙二醇單乙醚溶液中，形成氧化鋯前驅體溶液。
[0015]步驟(2)中，所述預燒結的溫度為500?800°C，保溫時間為0.5?2h。所述預燒結的目的主要是去除氧化鋯前驅體纖維中的有機組分，這個過程伴隨著纖維的體積收縮，由于整個燒結過程還有氧化鋯晶型的形成與轉變，同樣伴隨著纖維體積的收縮，經預燒結的收縮減小了纖維板成型后燒結對尺寸的影響。
[0016]步驟(2)中，所述燒結氣氛為空氣、氮氣或水蒸氣，升溫速率為0.5?5°C/min，升溫速率不宜過快，速率過快，有機揮發也快，對纖維損傷較大，纖維極易分化。
[0017]步驟(3)中，疏解制漿的目的是使纖維在水中高速旋轉，將束纖維離解為單纖維，只將纖維分散均勻，不會將纖維切斷，不會損傷纖維強度。所述纖維漿料的質量濃度為0.5?2%，濃度過小降低生產效率，濃度過大影響分散效果，造成產品密度不均勻。
[0018]步驟(3)中，所述干燥溫度為90?110 °C。
[0019]步驟(4)中，所述高溫燒結的溫度為1000?1500°C，保溫時間為0.5?5h，所述高溫燒結過程一方面是將碳化物完全燃燒，另一方面是完成氧化鋯晶型的轉變，整個過程是纖維板致密化的過程，同時纖維間形成更多、更強的搭接，使纖維板的三維網絡結構連接緊密，賦予了氧化鋯陶瓷纖維板制品較高的力學強度。
[0020]步驟(4)中，所述高溫燒結的升溫速率控制為5?15°C/min，升溫速率較快是為了抑制晶粒長大，實現纖維致密化。
[0021]本發明與現有技術相比，其顯著優點:本發明的制備方法易于成型、操作簡單靈活、成本低、安全無污染，制備的氧化鋯陶瓷纖維板具有優異的隔熱性能，使用溫度^ 1500Γ。
【具體實施方式】
[0022]下面通過實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0023]實施例1
[0024](I)將燒成后的氧化物以質量比為ZrO2 = Y2O3 = Al2O3: Ca0 = 95.2:3.7:1:0.1配制的氧化鋯前驅體紡絲液，經離心甩絲制備氧化鋯前驅體纖維，制備的氧化鋯前驅體纖維平均直徑為2μηι。
[0025](2)將前驅體纖維，在充滿N2的氣氛燒結爐中，以0.5°C/min的速率升溫至500°C，保溫0.5h，自然冷卻到室溫，得到碳化后的纖維。
[0026](3)將制備的碳化后的纖維進行疏解制漿，將纖維漿料倒入成型池中，攪拌均勻、排水、真空抽吸、輥壓，得到纖維板濕胚，100°C烘干后得到碳化的纖維板。
[0027](4)將碳化的纖維板以10°C/min的速率升至1000°C進行高溫燒結，保溫0.5h，自然冷卻到室溫，根據需要裁剪即得到一種四方相氧化鋯纖維板。
[0028]制得的氧化鋯纖維板密度為0.lg/cm3，厚度為30mm，在1600°C高溫下放置30min，
纖維板保持完整性，不發生粉化，且收縮率〈5 %。
[0029]實施例2
[0030](I)將燒成后的氧化物以質量比為Zr02:Y203:Al203:Mg0 = 82.8:15:0.5:1.7配制的氧化鋯前驅體紡絲液，經離心甩絲制備氧化鋯前驅體纖維，制備的氧化鋯前驅體纖維平均直徑為6μηι。
[0031 ] (2)將前驅體纖維，在燒結爐中，以0.5°C/min的速率升溫至600V，保溫0.5h，自然冷卻到室溫，得到碳化后的纖維。
[0032](3)將制備的碳化后的纖維進行疏解制漿，將纖維漿料倒入成型池中，攪拌均勻、排水、真空抽吸、棍壓，得到纖維板濕胚，110°C烘干后得到碳化的纖維板。
[0033](4)將