一種氧化鋅納米單晶的制備方法

一種氧化鋅納米單晶的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氧化鋅納米單晶的制備方法，具體涉及一種制備方法簡單，產量高的氧化鋅納米單晶的制備方法。
【背景技術】
[0002]氧化鋅是一種寬禁帶η型半導體，室溫下其禁帶寬度約3.37eV，具有獨特的光學和電學性能，在氣敏傳感器、太陽能電池、光催化劑、壓電和光電器件等領域具有廣泛的應用。由于一維的氧化鋅納米單晶具有較大的長徑比和比表面積，一維結構的氧化鋅納米單晶在諸多領域成為研究熱點。
[0003]目前，氧化鋅納米單晶的制備主要有兩種方法，一種是化學氣相沉積法，另一種是濕化學法。化學氣相沉積法通常是以有機鋅鹽作為鋅源，氧氣作為反應氣體，氬氣作為載氣，在高溫環境下，通過鋅與氧氣的氧化還原作用，使氧化鋅生成并沉積在基片上。化學氣相沉積法通常用于制備氧化鋅陣列，所制備的產物均勻，但是產量較低、設備成本和生產成本高、影響因素多。另外一種方法是采用濕化學法制備氧化鋅納米單晶粉體。通常采用水熱法、溶劑熱等方法制備納米棒、納米花等氧化鋅單晶結構。以上兩種方法均可以獲得形貌可控的氧化鋅納米單晶體，但產量較低。

【發明內容】

[0004]為了解決現有技術中通過化學氣相沉積法制備氧化鋅納米單晶產量較低、設備成本和生產成本高、影響因素多和通過濕化學法制備氧化鋅納米單晶粉體產量較低的問題，本發明提供一種產量高、制備成本低的氧化鋅納米單晶的制備方法。
[0005]本發明提供的一種氧化鋅納米單晶的制備方法，具體步驟如下:
[0006]步驟一:按質量比5-10:3-5稱取乙酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮，將乙酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮加入到去離子水中充分溶解配制混合溶液。
[0007]步驟二:對配制的混合溶液做干燥處理，使水分完全蒸發得到乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
[0008]步驟三:將乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入煅燒爐中，煅燒爐升溫到450°C?600°C，然后保溫I小時?5小時，最后從煅燒爐中取出氧化鋅納米單晶成品。
[0009]優選的，步驟二中，所述干燥處理在烘箱內進行，干燥溫度為70°C。
[0010]優選的，步驟三中，煅燒爐以1°C/分鐘的速率升溫到500°C，然后保溫2h。
[0011 ]優選的，所述煅燒爐采用馬弗爐。
[0012]優選的，所述聚乙烯吡咯烷酮分子量為13000000。
[0013]本發明提供的一種氧化鋅納米單晶的制備方法與現有技術相比，具有以下有益效果:
[0014]上述一種氧化鋅納米單晶的制備方法，采用乙酸鋅作為鋅源，聚乙烯吡絡烷酮作為形貌控制劑，去離子水作為溶劑，根據乙酸鋅與聚乙烯吡絡烷酮在空氣中分解溫度的不同，通過煅燒乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物，最終制備了氧化鋅納米單晶，所制備的氧化鋅納米單晶長約5μπι，直徑約40nm。本發明提供的氧化鋅納米單晶的制備方法操作簡單，產量高，生產成本低。制備的氧化鋅納米單晶可應用于氣敏傳感器、發光設備、光催化劑等領域。
[0015]本發明以去離子水、乙酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮作為原料，通過用于混合的燒杯和用于煅燒的煅燒爐制備氧化鋅納米單晶，無需用到反應釜和其它有機溶劑，制備成本更低，產生的有害氣體更少。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1所制備的氧化鋅納米單晶的XRD圖。
[0017]圖2為實施例1所制備的氧化鋅納米單晶的低倍掃描電鏡圖。
[0018]圖3為實施例1所制備的氧化鋅納米單晶的高倍掃描電鏡圖。
[0019]圖4為實施例1所制備的氧化鋅納米單晶的透射電鏡圖。
[0020]圖5為聚乙烯吡咯烷酮的熱重曲線圖。
[0021]圖6為乙酸鋅的熱重曲線圖。
【具體實施方式】
[0022]下述實施例1至實施例3中采用的原料為乙酸鋅、去離子水和分子量為13000000聚乙烯吡咯烷酮;所使用的設備為用于混合的燒杯和用于煅燒的馬弗爐。制備氧化鋅納米單晶時，首先將乙酸鋅和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去離子水中制備混合溶液，然后將混合溶液干燥制備乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物;最后通過煅燒乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物制備氧化鋅納米單晶。制備出氧化鋅納米單晶后，通過X射線衍射儀、掃描電鏡和透射電鏡對制備的氧化鋅納米單晶進行觀察分析。
[0023]實施例1
[0024]步驟一:取5g乙酸鋅和3g聚乙烯吡咯烷酮，加入到50mL去離子水中，充分溶解配制成混合溶液。
[0025]步驟二:將配制好的混合溶液放置于烘箱中，并在70°C保溫36h進行干燥，得到乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
[0026]步驟三:將乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物放入馬弗爐中，然后以TC/分鐘升溫至5000C，保溫2h，最后從馬弗爐中取出制備的產物。
[0027]步驟四:通過X射線衍射儀、掃描電鏡和透射電鏡對制備的產物進行觀察分析。
[0028]上述實施例1制備的氧化鋅納米單晶，通過X射線衍射儀得出如圖1所示的XRD圖，通過XRD圖可知，產物的衍射峰與氧化鋅標準衍射峰峰位一致，沒有其他雜峰出現，說明所制備的氧化鋅結晶性能好，純度高。通過掃描電鏡得出低倍掃描電鏡圖和高倍掃描電鏡圖。從低倍掃描電鏡圖即圖2可知，制備的氧化鋅產物為花狀結構，花狀結構的直徑約15μπι，每個花狀結構由多個氧化鋅納米線組成，各氧化鋅納米線的長度約為5μπι;通過高倍掃描電鏡圖即圖3可知，組成花狀結構的氧化鋅納米線直徑在30nm-50nm之間。通過透射電鏡得出氧化鋅納米線的透射電鏡圖，如圖4所示，圖4中顯示的衍射斑點說明所制備的氧化鋅納米線為單晶結構。
[0029]實施例2
[0030]步驟一:取1g乙酸鋅和5g聚乙烯吡咯烷酮，加入到50mL去離子水中，充分溶解配制成混合溶液。
[0031]步驟二:將配制好的混合溶液放置于烘箱中，并在70°C保溫36h進行干燥，得到乙酸鋅與聚乙烯吡咯烷酮的混合物。
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