一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;屬于制動材料開發技術領域。
【背景技術】
[0002] 航空剎車副是飛機實現制動和保障飛機安全的關鍵部件，而飛機剎車的幾十秒內 剎車盤表面會急劇的升溫，使剎車盤表面溫度達到600°C -800°C以上。碳陶材料是目前剎 車盤應用較廣泛的材料，其最顯著的特點就是在較大溫度內保持穩定，然而其最大的缺點 是在400°C以上的空氣中易氧化，碳陶剎車盤表面裸露的碳纖維和碳基體被氧化后會導致 材料的密度降低、強度下降，嚴重氧化還會導致材料中各相分離，完全喪失材料的力學性 能。因此碳陶剎車材料主要問題是防止表面裸露的碳纖維和碳基體的氧化。
[0003] SiC作為涂層材料具有熱膨脹系數與基體接近、低密度、良好的力學性能等優點。 而且在高溫空氣中SiC氧化生成的Si02玻璃相能有效的阻止原子氧的擴散，進一步提高抗 氧化性能。目前制備SiC涂層的主要方法有化學氣相沉積法、包埋法、熱噴涂及先驅體轉化 法等，包埋法和熱噴涂法工藝復雜，可控性差，成本高且會有微裂紋，抗氧化能力不高，化學 氣相沉積法目前主要采用氯硅烷（甲基三氯硅烷）與氫氣為先驅體制備SiC涂層。但這種方 法存在以下缺點，原料有腐蝕性且易燃易爆、產生有毒和腐蝕性的HC1氣體、生長速度慢、制 備成本尚等。
【發明內容】
[0004] 為克服上述現有技術的缺陷，本發明提供一種無毒、對設備要求簡單、制備溫度 低、成型速率快的在剎車盤上制備碳化硅涂層的方法。
[0005] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;包括以下步驟：
[0006] 步驟一
[0007] 按lm3的石墨容器a裝10_20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷;然后將配取的 聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并將盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后將干 燥、清潔的剎車盤置于石墨容器b中，抽真空、通入保護氣體，然后再抽真空至石墨容器b中 的氣壓小于等于l〇〇Pa后，關閉進氣口，升溫至700°C-1000°C、優選為700°C-900°C，進一步 優選為700-800°C，保溫后，以3-5°C/min的降溫速率降溫至100°C以下，得到帶有第一層不 定型碳化娃涂層的工件；
[0008] 步驟二
[0009] 以帶有第i層不定型碳化硅涂層的工件為待涂工件，重復步驟一的操作，得到帶有 第i+Ι層不定型碳化硅涂層的工件;所述i大于等于1;
[0010] 步驟三
[0011] 重復步驟二直至所有不定型碳化硅涂層的厚度之和大于等于20微米;得到不定型 碳化硅涂層的厚度之和大于等于20微米的工件；
[0012] 步驟四
[0013] 將步驟三所得的不定型碳化硅涂層的厚度之和大于等于20微米的工件置于燒結 爐中，在真空氣氛或保護氣氛下燒結，得到帶β碳化硅涂層的剎車盤；所述燒結的溫度為 1450°C ~1650°C，優選為 1500°C ~1600°C。
[0014] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;石墨容器a和石墨容器b的體積比 為1:3~10,石墨容器a為開口，石墨容器b為帶進氣口密封的容器。
[0015] 本發明一種帶β碳化娃涂層剎車盤制備的方法;步驟一中，升溫至700~1000°C時， 控制升溫速率為10~30°C/min，優選為15~20°C/min。步驟一中，在700~1000°C的單次保 溫時間為0.5-1.5小時。
[0016] 本發明一種帶β碳化娃涂層剎車盤制備的方法;步驟一中，以3-5°C/min的降溫速 率降溫時，打開進氣口往石墨容器b內通入氮氣，將石墨容器b的氣壓控制在0.10 ΙΟ. 12MPa〇
[0017] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;所述剎車盤選自金屬基剎車盤、碳 碳材料剎車盤、碳陶剎車盤中的一種。優選為碳陶剎車盤。
[0018] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;所述聚甲基硅烷的平均質量為800 ~900、黏度為0.02~0.03cps。即所用聚甲基硅烷在室溫下的平均質量為800~900、黏度為 0.02~0.03cps。
[0019 ]本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;干燥、清潔的剎車盤置于石墨容器 b后，不與液態聚甲基硅烷接觸。
[0020]本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;聚甲基硅烷是通過下述步驟制備 的：
[0021 ]步驟 A
[0022] 將鋁粉加入鈉砂中，保護氣氛下，攪拌，得到備用鈉砂;所述備用鈉砂中A1與Na的 質量比為1:12~1:15;所述鋁粉的粒度為30-50um，鈉砂的粒度為0.5-10um ;
[0023] 步驟 B
[0024] 按Na與Si的摩爾比，Na: Si = 2.5~1:2~1配取備用鈉砂和單體;在保護氣氛下，先 將鈉砂裝入反應釜中，然后加入有機溶劑;攪拌，升溫至70-85Γ后，，分至少2次將配取的單 體滴入反應釜中，攪拌，進行回流反應;得到反應后液;所述單體為二氯甲基硅烷;所述有機 溶劑選自烷烴、芳香烴中的一種、優選為甲苯;有機溶劑與所配取單體的體積之比為6:1~ 8:1；
[0025] 步驟 C
[0026] 在保護氣氛下，對步驟二所得反應后液進行離心處理，離心所得液體在保護氣氛 下經蒸餾處理，得到聚甲基硅烷。
[0027] 在工業化應用時，將鋁粉加入鈉砂中，保護氣氛下，于常溫下攪拌，得到備用鈉砂； 攪拌的速度為1〇〇~130轉/分鐘。所述鈉砂是通過下述方案制備的:將鈉塊浸沒于裝有甲苯 的反應釜中，在保護氣氛中，將鈉塊加熱至97_98°C，攪拌，直至鈉塊完全破碎后冷卻至室 溫;得到粒度為0 · 5~1 Oum的鈉砂。
[0028] 步驟B中，所配取的單體分3-6次加入反應釜中，每次加入采用滴加的方式加入，滴 加的速度為20-30mL/min;每次滴加完成后，攪拌120~180min后再進行下一次的滴加。
[0029] 步驟B中，進行回流反應時，所用冷凝劑為低粘度硅油;所述硅油的粘度為lOcps- 15cps；
[0030] 所述攪拌的速度為100-130轉/分鐘。
[0031] 在工業化應用過程中，以無水乙醇為洗滌劑，將待涂工件置于洗滌劑中用超聲波 清洗25~35分鐘后，于75-120°C干燥l_3h，得到干燥、清潔的待涂工件。
[0032] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;步驟一中，所述保護氣體為氮氣。 所述氮氣的純度大于等于99.999%。
[0033] 本發明一種帶β碳化硅涂層剎車盤制備的方法;步驟四中，所述保護氣氛為氬氣氣 氛。
[0034] 為了提高涂層質量，步驟四中，將步驟一所得帶有不定型碳化硅涂層的工件;置于 燒結爐中，在氬氣氣氛下，先以10~30 °C/min，優選為15~20 °C/min的升溫速率由室溫升至 900°C，然后以3~10°C/min，優選為3~5°C/min的升溫速率升至1500~1600°C，保溫l_5h， 優選為2 - 4h，進一步優選為2 - 3h，隨爐冷卻，得到帶β碳化娃涂層的剎車盤。
[0035] 原理和優勢
[0036] 1、本發明中首次使用聚甲基硅烷作為先驅體直接裂解再通過氣相沉積工藝在剎 車盤上制備碳化硅涂層，該方法不用對剎車盤進行任何特殊處理，簡化了操作。
[0037] 2、當采用碳陶剎車盤作為處理對象時，所制備的SiC涂層與碳陶剎車盤內存在的 SiC為同一種物質，所以結合緊密，同時又采用了特殊的沉積方式，是以所制備的SiC涂層致 密度高。
[0038] 3.本發明與現有制備SiC涂層的工藝相比較具有工藝穩定，制備周期短、純度高、 生產成本低等明顯優勢，其所制備的剎車盤具有良好的耐磨性能以及抗氧化性能。
[0039] 4.同時該方法也能對碳陶剎車盤進行在線修補，方便易行。
【具體實施方式】
[0040] 本發明中，所有實施例中剎車盤的磨損量測試條件均為7900rpm，196Kg的壓力， 211Kg.cm的平均力矩，剎車測試20次。燒蝕實驗條件均為700°C、空氣中燒蝕10h。
[0041 ] 實施例1
[0042]碳陶剎車盤β碳化硅涂層的制備
[0043] 步驟一
[0044] 按lm3的石墨容器a裝10_20kg聚甲基硅烷的比例配取聚甲基硅烷;然后將配取的 聚甲基硅烷盛入石墨容器a，并將盛有聚甲基硅烷的石墨容器a置于石墨容器b中，然后將干 燥、清潔的碳陶剎車盤置于石