一種三聚磷酸二氫鋁連續生產方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于無機精細化學品制備技術領域，涉及磷酸鹽制備方法，特別涉及一種 三聚磷酸二氫鋁連續生產方法及裝置。
【背景技術】
[0002] 三聚磷酸二氫鋁按結構分為I型A1H2P301Q · xH2〇和Π 型A1H2P301Q，研究和應用報道 最多的是I型二水物。由于具有特殊性質，三聚磷酸二氫鋁I型二水物（以下簡稱ATP)作為無 機精細化學品在環保型防銹顏料、離子交換劑、耐火材料、無機模塑材料、催化劑等方面的 應用已經受到了廣泛關注，其工業合成采用兩步法即先由氫氧化鋁和磷酸反應制備中間體 酸式磷酸鋁，然后中間體在650K下在箱式高溫爐中經12-16小時聚合而成，該方法產量低、 能耗大、勞動強度大、成本高、產品純度不穩定。CN 1035504C報道了一種制備二水三聚磷酸 二氫鋁的方法，系以氫氧化鋁、氧化鋁或金屬鋁和磷酸在l〇〇°C反應以后，再使其形成酸性 磷酸鋁結晶體，經固液分離之后，液體部分經處理后可回收返回做原料使用，固體是酸性磷 酸鋁結晶物，于250~350°C下焙燒，經脫水、縮合轉化為無水三聚磷酸二氫鋁，再經水化、分 散、篩選、過濾、干燥、粉碎，即得平均粒徑10微米以下的高純度白色粉末狀二水三聚磷酸二 氫鋁。這種方法與兩步法比，雖然經過結晶獲得酸性磷酸鋁結晶物，但由于磷酸二氫鋁在水 中的溶解度很大極易吸水而溶解，所以要采用增加反應物磷酸的量、冷卻結晶或加入乙醇 等有機溶劑來加速其結晶過程，會存在以下問題：（1)過剩的磷隨中間產物一起去煅燒，不 僅造成資源浪費，還會因磷鋁摩爾比大于3.2而影響轉化率，甚至會因長時間煅燒脫水過 度，而產生偏磷酸鋁鹽A1P03。（2)因為磷/鋁之摩爾比大于3.2，中間產物經長時間高溫煅燒 縮合的產物中，必然含有較多的水可溶性雜質如游離磷酸、酸性磷酸鋁等。（3)因為結晶時 間較長，產能增加不明顯。為了降低能耗，CN101837965A報道了一種以煙道氣代替電加熱的 縮合方式，但改方式仍然以兩步法工藝為主干，只是加熱方式改變而已。
[0003] 因為氫氧化鋁的活性問題，磷酸與氫氧化鋁的反應必須要加熱，因此改變原料生 產三聚磷酸二氫鋁有了報道，文章《無機鹽工業》，2002, 34(4):4-6報道了以磷酸、液體三 氯化鋁和有機胺締合劑為原料，經締合、置換、解締制取磷酸二氫鋁后，經二次熱處理法加 熱水化制得三聚磷酸二氫鋁。后來也有固相法合成三聚磷酸鋁工藝研究，宋寶玲等以 A1C13. 6H2〇和NaH2P04.2H2〇作原料，PEG-400作表面活性劑，室溫下研磨發生固相反應制備 三聚磷酸鋁微細晶體。楊杰等以固體氫氧化鋁和磷酸二氫銨為原料，用固相法合成三聚磷 酸鋁(應用化工，2012,41(1))。上述三種方法改變了原料，但仍使用兩步法工藝。因為箱式 高溫爐能耗高，我們曾經在實驗室探索了微波輻射法一步合成ATP，發現微波功率和時間的 控制極為關鍵，否則產物的純度極易受到影響，從目前來說微波法的工業化仍然有一定難 度。
[0004] 作為環保材料的三聚磷酸二氫鋁，其兩步法生產存在者產量低、能耗大、勞動強度 大、成本高、產品純度不穩定的問題，嚴重影響其規模大生產和推廣應用，因此開發一種能 夠連續化自動生產的方法和裝置迫在眉睫。
【發明內容】
[0005] 為了解決上述問題，本發明提供一種三聚磷酸二氫鋁連續生產方法及裝置，以活 性氧化鋁和磷酸為原料，制備液體磷酸二氫鋁，經離心噴霧干燥得到磷酸二氫鋁粉末，磷酸 二氫鋁粉末再經過煅燒縮合、冷卻、水化、干燥、粉碎得到顆粒大小均勻的三聚磷酸二氫鋁 粉末。本發明為全自動控制的連續生產工藝，通過數字化控制，生產便捷，產品質量穩定;得 到的三聚磷酸二氫鋁顆粒大小均勻，純度可達90%以上，解決了當前兩步法間歇工藝自動化 程度不高、產品質量不穩定，純度波動大等問題。
[0006] 本發明的技術方案是： 一種三聚磷酸二氫鋁連續生產方法，包括以下步驟： (1) 中和反應:常溫常壓下將定量連續水和85%的工業磷酸分別加入雙室反應釜中，攪 拌，將活性氧化鋁以螺旋進料方式定量連續通入雙室反應釜，中和反應后得到液體磷酸二 氫錯； (2) 噴霧干燥:將液體磷酸二氫鋁通過液栗連續均勻通入離心噴霧干燥機，液體磷酸二 氫鋁與熱空氣接觸干燥得到粉末狀磷酸二氫鋁，粉末狀磷酸二氫鋁從離心噴霧干燥機的底 部和旋風分離器的底部連續均勻輸出進入料倉，廢氣由旋風分離器上端連接的排風機a連 續均勻排空； (3) 縮合反應;將上一工序連續輸送的干燥粉末狀磷酸二氫鋁連續均勻送入旋轉式高 溫爐中，隨著旋轉式高溫爐轉動，粉末狀磷酸二氫鋁進一步發生縮合反應，生成固體狀三聚 磷酸二氫鋁； (4) 冷卻:將上一工序連續輸送的固體狀三聚磷酸二氫鋁連續均勻送入冷卻室，冷卻至 90 ~1HTC; (5) 水化:將上一工序連續輸送的冷卻后的固體狀三聚磷酸二氫鋁連續均勻送入水化 室，固體狀三聚磷酸二氫鋁吸收水分后得到含水率為30%的三聚磷酸二氫鋁濕粉； (6) 干燥:將上一工序連續輸送的三聚磷酸二氫鋁濕粉送入耙式干燥器中，干燥至水分 含量< 5%，得三聚磷酸二氫鋁干粉； (7) 粉碎:空氣經壓縮、過濾、干燥后，高速噴射入氣流粉碎機的粉碎腔，上一工序連續 均勻輸送的三聚磷酸二氫鋁干粉通過粉栗連續均勻加入氣流粉碎機，三聚磷酸二氫鋁干粉 被氣流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氫鋁干粉在排風機b的連續均勻抽力作用下隨上升氣流 運動至氣流粉碎機的分級區，通過分級輪連續均勻進入旋風收集器和脈沖除塵器輸出，包 裝，即得到三聚磷酸二氫鋁。
[0007] 以上所述水與85%的工業磷酸的重量比為0.25~0.35:1。
[0008] 以上所述85%的工業磷酸與活性氧化鋁的P/A1摩爾比=2.9~3.1: 1。
[0009]以上所述液體磷酸二氫錯比重為1.35~1.42,液體磷酸二氫錯輸出反應爸后經過 管道加熱器加熱，溫度控制在50~65 °C。
[0010]以上所述離心噴霧干燥機的噴頭轉速控制為13500~15500 r/min，塔頂熱風溫度 為480~520°C，塔底尾氣溫度為130~139°C，壓力為-100~_150Pa。
[0011]以上所述旋轉式高溫爐控制爐頭溫度為400°C，爐尾溫度為250°C。
[0012] 一種三聚磷酸二氫鋁連續生產裝置，包括溶液罐、雙室反應釜、管道加熱器、液栗、 離心噴霧干燥機、旋風分離器、排風機a、料倉、旋轉式高溫爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、 料栗、氣流粉碎機、旋風收集器、脈沖除塵器、排風機b;溶液罐與雙室反應釜、管道加熱器、 液栗、離心噴霧干燥機、旋風分離器、料倉、旋轉式高溫爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、料 栗、氣流粉碎機、旋風收集器、脈沖除塵器、排風機b串聯，整個連續生產裝置的設備溶液罐、 雙室反應釜、管道加熱器、液栗、離心噴霧干燥機、旋風分離器、排風機a、料倉、旋轉式高溫 爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、料栗、氣流粉碎機、旋風收集器、脈沖除塵器、排風機b分別 與中央自動控制臺連接;所述離心噴霧干燥機另與熱空氣連接;所述旋風分離器另與排風 機a連接;所述氣流粉碎機的分級區分為四級。
[0013] 以上所述離心噴霧干燥機的物料入口與液栗物料出口連接，上端物料出口與旋風 分離器的物料入口連接，下端物料出口進入料倉；以上所述的旋風收集器物料入口與氣流 粉碎機物料出口連接，上端物料出口與脈沖除塵器的物料入口連接，下端出口與脈沖除塵 器的物料出口連接。
[0014] 以上所述旋轉式高溫爐進料口的一端高，出料口的一端低，與地面形成4~10度夾 角。
[0015] 以上所述設備為市售或非標加工產品。
[0016] 本發明的有益效果： 1、本發明采用活性氧化鋁代替氫氧化鋁，反應活性高，與磷酸常溫常