一種陶瓷纖維多孔隔熱瓦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及陶瓷技術領域，特別是涉及一種陶瓷纖維多孔隔熱瓦的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著航天技術的進步，各國對航天飛行器的研究日益升溫。從空天飛機到重復使用運載器再到高超聲速飛行器，在穿越大氣層飛行時，由于飛行器表面與周圍空氣的摩擦作用及對前方空氣的壓縮作用，飛行器將承受劇烈的氣動加熱和巨大的高溫和結構熱應力，造成變形。因此，航天飛行器表面的熱防護材料和結構對其安全性能發揮著極為重要的作用。
[0003]陶瓷纖維多孔隔熱瓦具備高強、輕質、耐溫的特點，可有效減少飛行器自身重量，其只需要很少的材料(纖維)就可以形成一個穩定的三維骨架搭接結構。同時，此種隔熱瓦可控制從表面傳遞到內部的能量，由此可保證在長時間飛行時，飛行器外部結構及內部設備的安全。
[0004]現有陶瓷纖維多孔隔熱瓦主要以陶瓷纖維為基體，硅溶膠作為粘結劑，兩者混合燒結形成隔熱瓦，但此種隔熱瓦存在樣品密度大、內部結構差的缺點。其主要原因在于，在制備的干燥過程中，隔熱瓦內部的粘結劑會跟隨水分揮發，并殘留在隔熱瓦表面。這意味著粘結劑在制備過程中會呈現不均勻分布，隔熱瓦表面的粘結劑含量過多，而內部粘結劑含量很少。在隔熱瓦表面過量的粘結劑除了搭接纖維節點，還會填充陶瓷纖維三維骨架間的空隙，導致樣品具備較低的氣孔率和較大的密度。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于要解決現有陶瓷纖維隔熱瓦中粘結劑分布的技術問題，提供一種陶瓷纖維多孔隔熱瓦的制備方法，選用了氧化鋁纖維作為基體，二氧化硅纖維作為粘結劑，構成三維骨架搭接體系。其中，二氧化硅纖維在高溫燒結過程中熔融，具有流動性，聚集在氧化鋁纖維的搭接點處，形成有彈性的三維骨架(如圖1所示)。
[0006]本發明的技術方案如下:
[0007]—種陶瓷纖維多孔隔熱瓦的制備方法;步驟如下:
[0008](I)將氧化鋁纖維和氧化硅纖維分別通過40目標準篩，得到篩下短切纖維；
[0009](2)將去離子水和聚丙烯酰胺混合，得到聚丙烯酰胺水溶液；
[0010](3)將短切纖維與去離子水混合，得到纖維漿料；
[0011](4)將步驟(2)得到的丙烯酰胺水溶液、淀粉和步驟(3)得到的纖維漿料混合攪拌后，置于水浴裝置中攪拌，得到漿料混合溶液；
[0012](5)將得到的漿料混合溶液倒入底部帶孔并鋪有一層濾紙的陶瓷模具中，開動真空栗進行抽濾，得到陶瓷纖維隔熱瓦濕坯；
[0013](6)將得到的陶瓷纖維隔熱瓦濕坯放入真空干燥箱中，干燥得到陶瓷纖維隔熱瓦干坯，將陶瓷維隔熱瓦干坯放入馬弗爐中，燒結獲得陶瓷纖維多孔隔熱瓦。
[0014]優選氧化鋁纖維和氧化硅纖維的質量比為(I?4):1。
[0015]優選聚丙烯酰胺水溶液的離子水與聚丙烯酰胺的質量比為299:(I?2)。
[0016]優選纖維漿料的陶瓷纖維與去離子水質量比為10:3。
[0017]優選丙烯酰胺水溶液、淀粉和纖維漿料的質量比為(I?3):(0.5?1):13。
[0018]優選置于70°C?85°C的水浴裝置中攪拌4min?8min。
[0019]優選漿料混合溶液倒入陶瓷模具后，靜置5min?lOmin，使一部分水分流出后，再開動真空栗進行抽濾。
[0020]優選陶瓷纖維隔熱瓦濕坯放入85°C的真空干燥箱中，干燥2h?3h，得到陶瓷纖維隔熱瓦干坯。
[0021]優選將陶瓷維隔熱瓦干坯放入馬弗爐中，燒結條件是以2°C/min?:TC/min的升溫速率加熱到500°C?700°C，再以5°C/min?7°C/min的升溫速率加熱到1300°C?1500°C，保溫2h?4h，然后隨爐冷卻，獲得陶瓷纖維多孔隔熱瓦。
[0022]本發明通過優選氧化鋁纖維和氧化硅纖維的組分比例，并改善制備過程中纖維的分散度，調整濕坯抽濾成型、干坯高溫燒結等工藝環節，使制備工藝適用于制備基于氧化鋁纖維為基體的剛性多孔隔熱瓦。本發明制備的陶瓷纖維多孔隔熱瓦的密度在0.26g/cm3?
0.30g/cm3之間。在本發明中，二氧化硅纖維在高溫下熔融，作為高溫粘結劑，以纖維的形態將多根氧化鋁纖維包裹并連接起來。并且，當二氧化硅纖維在高溫下熔融為流動性液體時，會流動聚集到氧化鋁纖維的搭接點處，從而起到連接纖維和支撐剛性纖維多孔材料的作用。
[0023]與現有的陶瓷纖維隔熱瓦相比，此種隔熱瓦克服了由隔熱瓦內部粘結劑分布不均勻所導致的高密度和低強度的技術問題。此種隔熱瓦內部的粘結劑分布均勻，起到固定和搭接纖維的作用，有效的減少了多余的硅溶膠用量。本發明制備的陶瓷纖維多孔隔熱瓦能承受1500°C高溫，可用于高超聲速航天飛行器機身的較高溫區。
【附圖說明】
[0024]圖1為陶瓷纖維剛性隔熱瓦燒結后，其內部三維骨架搭接結構示意圖。
[0025]圖2為實施例1制備的陶瓷纖維多孔隔熱瓦的電子掃描圖片。
[0026]圖3為實施例1制備的陶瓷纖維多孔隔熱瓦纖維搭接點處的電子掃描圖片。
【具體實施方式】
[0027]為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于所述實施例。
[0028]實施例1:
[0029]本實施例一種陶瓷纖維多孔隔熱瓦的制備方法，具體是按照以下步驟進行的:
[0030](I)將2.4g氧化鋁纖維和0.6g二氧化硅纖維通過40目標準篩，得到短切纖維；
[0031](2)將299g去離子水與Ig聚丙烯酰胺混合均勻，得到聚丙烯酰胺水溶液；
[0032](3)將步驟(I)得到的短切纖維與1g去離子水混合均勻，得到13g纖維漿料；
[0033](4)將3g步驟(2)得到的丙烯酰胺水溶液和Ig淀粉加入至步驟(3)得到的13g纖維漿料中，攪拌均勻后，置于85°C的水浴裝置中攪拌8min，得到漿料混合溶液；
[0034](5)將步驟(4)得到的漿料混合溶液倒入底部帶孔并鋪有一層濾紙的陶瓷模具中，靜置5min，使一部分水分流出后，開動真空栗進行抽濾，抽出大部分水分，得到陶瓷纖維隔熱瓦濕坯；
[0035](6)將步驟(5)得到的陶瓷纖維隔熱瓦濕坯放入