,所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的1.5倍;并在50°C的條件下繼續攪拌25小時;
[0060]步驟1.4,將步驟1.3的反應溶液倒入帶聚四氦乙稀內膽的高壓反應釜中,并在馬弗爐內150°C下水熱反應48小時;
[0061]步驟1.5,將反應完畢后的混合液進行過濾,并將過濾后得到的產物分別用去離子水和無水乙醇進行清洗,最后再在烘箱內小于100°c的條件下保溫干燥一天,即得到白色粉末,將該白色粉末中的模板劑去除,即得到純凈的SBA-15。
[0062]步驟2,利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板,制備AgI/SBA-15介孔復合體材料。
[0063]具體步驟為,
[0064]步驟2.1,將SBA-15粉末和Fe (NO3) 3.9H20按照質量比為1:5的比例進行稱量準備,
[0065]步驟2.2,將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中,強力攪拌3h,所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應20mL的正己烷;
[0066]步驟2.3,將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中,加入的時候采用逐滴滴加的方式,同時進行充分的攪拌,最終得到糊狀的混合物;
[0067]步驟2.4,將步驟2.3中得到的糊狀物去除后,在空氣中干燥12?15小時,得到紅色粉末,最后再放入馬弗爐中,在600°C的條件下保溫3h。即得Fe203/SBA-15介孔復合體材料。
[0068]實施例3
[0069]本發明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,具體按照以下步驟實施:
[0070]步驟1,以三嵌段共聚物P123作為模板劑,以正硅酸乙酯作為硅源,在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ;
[0071]具體步驟是:
[0072]步驟1.1,稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液;三者的質量比為1:6:12,且所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L ;
[0073]步驟1.2,將步驟1.1中稱取的原料進行混合,并在40°C的條件下強力攪拌2?3h,使其充分混合均勻;
[0074]步驟1.3,給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯,所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的1.3倍;并在40°C的條件下繼續攪拌20?25小時;
[0075]步驟1.4,將步驟1.3的反應溶液倒入帶聚四氦乙稀內膽的高壓反應釜中,并在馬弗爐內120°C下水熱反應40小時;
[0076]步驟1.5,將反應完畢后的混合液進行過濾,并將過濾后得到的產物分別用去離子水和無水乙醇進行清洗,最后再在烘箱內小于100°c的條件下保溫干燥一天,即得到白色粉末,將該白色粉末中的模板劑去除,即得到純凈的SBA-15。
[0077]步驟2,利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板,制備AgI/SBA-15介孔復合體材料。
[0078]具體步驟為,
[0079]步驟2.1,將SBA-15粉末和Fe (NO3) 3.9H20按照質量比為1:3的比例進行稱量準備,
[0080]步驟2.2,將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中,強力攪拌2.5h,所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應20mL的正己烷;
[0081]步驟2.3,將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中,加入的時候采用逐滴滴加的方式,同時進行充分的攪拌,最終得到糊狀的混合物;
[0082]步驟2.4,將步驟2.3中得到的糊狀物去除后,在空氣中干燥13小時,得到紅色粉末,最后再放入馬弗爐中,在520°C的條件下保溫2h。即得Fe203/SBA-15介孔復合體材料。
[0083]實施例4
[0084]本發明一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,具體按照以下步驟實施:
[0085]步驟1,以三嵌段共聚物P123作為模板劑,以正硅酸乙酯作為硅源,在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ;
[0086]具體步驟是:
[0087]步驟1.1,稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液;三者的質量比為1:5:14,且所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L ;
[0088]步驟1.2,將步驟1.1中稱取的原料進行混合,并在42°C的條件下強力攪拌3h,使其充分混合均勻;
[0089]步驟1.3,給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯,所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的1.5倍;并在50°C的條件下繼續攪拌24小時;
[0090]步驟1.4,將步驟1.3的反應溶液倒入帶聚四氦乙稀內膽的高壓反應釜中,并在馬弗爐內130°C下水熱反應40小時;
[0091]步驟1.5,將反應完畢后的混合液進行過濾,并將過濾后得到的產物分別用去離子水和無水乙醇進行清洗,最后再在烘箱內小于100°c的條件下保溫干燥一天,即得到白色粉末,將該白色粉末中的模板劑去除,即得到純凈的SBA-15。
[0092]步驟2,利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板,制備AgI/SBA-15介孔復合體材料。
[0093]具體步驟為,
[0094]步驟2.1,將SBA-15粉末和Fe (NO3) 3.9H20按照質量比為1:4的比例進行稱量準備,
[0095]步驟2.2,將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中,強力攪拌2h,所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應20mL的正己烷;
[0096]步驟2.3,將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中,加入的時候采用逐滴滴加的方式,同時進行充分的攪拌,最終得到糊狀的混合物;
[0097]步驟2.4,將步驟2.3中得到的糊狀物去除后,在空氣中干燥12?15小時,得到紅色粉末,最后再放入馬弗爐中,在560°C的條件下保溫3h。即得Fe203/SBA-15介孔復合體材料。
【主權項】
1.一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施: 步驟1,以三嵌段共聚物P123作為模板劑,以正硅酸乙酯作為硅源,在酸性條件下合成有序介孔SBA-15 ; 步驟2,利用步驟I中制備好的有序介孔SBA-15作為模板,制備AgI/SBA-15介孔復合體材料。2.根據權利要求1所述的一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟I具體按照以下步驟實施: 步驟1.1,稱取表面活性劑(P123)、去離子水和鹽酸溶液;三者的質量比為1:4?7:10 ?15 ; 步驟1.2,將步驟1.1中稱取的原料進行混合,并在35?45°C的條件下強力攪拌2?3h,使其充分混合均勻; 步驟1.3,給步驟1.2中混合得到的溶液中加入正硅酸乙酯,所述的正硅酸乙酯的用量為表面活性劑(P123)的I?1.5倍;并在35?50°C的條件下繼續攪拌20?25小時; 步驟1.4,將步驟1.3的反應溶液倒入帶聚四氦乙稀內膽的高壓反應釜中,并在馬弗爐內100?150°C下水熱反應36?48小時; 步驟1.5,將反應完畢后的混合液進行過濾,并將過濾后得到的產物分別用去離子水和無水乙醇進行清洗,最后再在烘箱內小于100°C的條件下保溫干燥一天,即得到白色粉末,將該白色粉末中的模板劑去除,即得到純凈的SBA-15。3.根據權利要求2所述的一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟1.1中所述的鹽酸溶液的濃度為2mol/L。4.根據權利要求1所述的一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,其特征在于,所述的步驟2具體按照以下步驟實施: 步驟2.1,將SBA-15粉末和Fe(NO3)3.9H20按照質量比為1:2?5的比例進行稱量, 步驟2.2,將步驟2.1稱取的SBA-15分散到正己烷中,強力攪拌2?3h,所述的正己烷的用量為每克SBA-15粉末對應20mL的正己烷; 步驟2.3,將步驟2.1中稱取的Fe(NO3)3.9H20加入步驟2.2中得到的混合溶液中,力口入的時候采用逐滴滴加的方式,同時進行充分的攪拌,最終得到糊狀的混合物; 步驟2.4,將步驟2.3中得到的糊狀物去除后,在空氣中干燥12?15小時,得到紅色粉末,最后再放入馬弗爐中,在500?600°C的條件下保溫I?3h,即得Fe203/SBA-15介孔復合體材料。
【專利摘要】本發明公開了一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:步驟1,以三嵌段共聚物P123作為模板劑,以正硅酸乙酯作為硅源,在酸性條件下合成有序介孔SBA-15;步驟2,利用步驟1中制備好的有序介孔SBA-15作為模板,制備AgI/SBA-15介孔復合體材料。本發明的一種三氧化二鐵/SBA-15介孔復合材料的制備方法解決了現有技術生產制備出的Fe2O3粒子容易團聚,穩定性差的問題。
【IPC分類】C01G49/06, C01B39/04
【公開號】CN105565337
【申請號】CN201410554324
【發明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月17日