用來生產大塊硅碳化物的器具的制作方法
【專利說明】用來生產大塊枯碳化物的器具
[0001] 相關申請案交叉引用
[0002] 本申請案系關于2013年9月6日所提出的美國臨時專利申請第61/874,633號。該專 利申請案的完整內容系引用合并于本文中。
技術領域
[0003] 本發明系關于升華爐及用于制備低缺陷密度的大塊娃碳化物之方法。
【背景技術】
[0004] 娃碳化物（SiC)近年來，因其突出的化學、物理及電氣特性而受到明顯關注。尤其 是，已發現大塊單晶SiC有用于半導體應用，包括如：功率電子設備中之組件所用材料之基 材及LED。此種材料的其它應用也開始出現。
[000引娃碳化物能通過各種所屬領域已知的方法予W制備。例如，已使用物理氣相傳輸 (PVT)法制備娃碳化物之大型單晶。運種方法在晶體生長爐的高溫區中提供如粉狀娃碳化 物之來源，并且予W加熱。還在較低溫區中提供如娃碳化物單晶晶圓之晶種。娃碳化物系加 熱至升華，并且產生的蒸汽抵達上有材料沉積之較冷娃碳化物晶種。或者，該來源可為娃與 碳粒子之混合物，其在加熱時，起反應作用而形成SiC，SiC隨后升華并且在該晶種上再結 晶。
[0006] 雖能使用晶體生長爐生成娃碳化物之大型梨晶（boules)，但運個工藝通常難W控 審IJ。例如，關鍵在于工藝條件，如來源與晶種之間的溫度梯度在整個晶體生長工藝期間保持 固定，運一般是在大于2000°C的情況下進行數日，W便生成各處特性一致的梨晶。工藝條件 的小改變會使所生長娃碳化物梨晶的品質產生大變化。再者，隨著生長進行，若未妥善控制 工藝條件，還會出現晶種及/或生長中的晶體之升華。另外，產品的品質還會受晶體成長室 中所用組件的類型所影響，運是因為基于生長條件，有些可能會分解，從而化學干擾該生 長。所W，升華爐中生長的娃碳化物通常在晶體中含有缺陷，如:低角度晶界、錯位、Si與C第 二相內含物、不同多型體內含物、W及微管線，其影響材料的效能特性。再者，即使能維持單 晶生長工藝的特定條件W生成高品質產品，通常亦會出現批次變異性，運是因為例如：來 源、晶種、或器具之組件會造成在產品中的不一致性。
[0007] 基于運個理由，到目前還沒有一種能有效且符合成本效益生成高品質大型娃碳化 物單晶的可靠且可重復的娃碳化物升華爐或方法。因此，業界對于改良型娃碳化物生長器 具及方法是有需求的。
【發明內容】
[0008] 本發明系關于用于制備娃碳化物之升華爐，其包含爐殼、至少一個置于爐殼外之 加熱元件、W及置于該爐殼內通過絕緣物圍繞之熱區。該熱區包含具有上部區與下部區之 相蝸、將該相蝸密封之相蝸蓋、置于相蝸下部區中之實質固態娃碳化物先驅物、W及置于相 蝸上部區中之晶種模塊，該晶種模塊包含娃碳化物晶種，該娃碳化物晶種具有曝露至該相 蝸上部區之頂部表面與底部表面，該底部表面面向實質固態娃碳化物先驅物。較佳的是，該 晶種模塊包含具有至少一個蒸汽釋離開口之晶種保持器，并且該娃碳化物晶種系置于該晶 種保持器內。亦較佳的是，該娃碳化物晶種在該晶種的頂部表面上包含至少一個晶種保護 層。描述該升華爐之各個具體實施例。
[0009] 要理解的是，前述
【發明內容】
及底下的實施方式兩者僅屬例示性及說明性，而目的 是要對本發明（如申請專利范圍）提供進一步說明。
【附圖說明】
[0010] 圖la及圖化為本發明各個具體實施例中所用娃碳化物晶種之透視圖。
[0011] 圖2為本發明各個具體實施例中所用升華爐之示意圖。
[0012] 圖3a及圖3b顯示本發明各個具體實施例中所用升華爐熱區之各個圖示。
[0013] 圖4顯示本發明一具體實施例所生成娃碳化物梨晶之剖面圖。
【具體實施方式】
[0014] 本發明系關于用于生產娃碳化物之方法及器具。
[0015] 在本發明形成娃碳化物之方法中，提供包含爐殼、熱區、W及絕緣物之升華爐，其 中，該絕緣物圍繞該爐殼中的該熱區。該爐殼可為所屬領域中用于高溫結晶爐之任何已知 者，包括含有界定冷卻流體(如:水)循環之冷卻通道之外壁與內壁之石英殼，。另外，該爐殼 還可為附有空氣冷卻之單壁型石英殼(如:從殼體底部至頂部者）。該爐殼系由至少一加熱 元件圍繞，該加熱元件提供熱W促進并且控制晶體生長。
[0016] 該熱區包含附有相蝸蓋或罩之相蝸，并且娃碳化物先驅物(本文有時稱為娃碳化 物源)及娃碳化物晶種兩者系置于該相蝸內。運些在下面各有更詳細的說明。絕緣物在置于 該爐殼內時圍繞該熱區，并且可為所屬領域中具備低導熱性之任何已知材料(包括例如:石 墨），其進一步能夠耐受爐體內的溫度及狀況。較佳的是，該絕緣物包含復數層纖維狀絕緣 物(如:石墨拉），且該層件數目能隨例如層件厚度、爐殼尺寸、相蝸尺寸與形狀、晶體生長狀 況、W及成本而改變。較佳的是，該絕緣層之形狀及維度符合所用相蝸之形狀及尺寸，并且 提供足W令晶體生長維持所需熱梯度之低導熱性。例如，對于圓柱形相蝸，絕緣物較佳是包 含具有甜甜圈形狀之纖維狀絕緣材料層，其系堆迭成將相蝸圍繞。較佳的是，該絕緣物所圍 繞之熱區被保持容器(如:石英容器）圍蔽，目的是為了便于處理并且維持持續的低的導熱 性。任何介于該保持容器外側與該爐殼內面的間隙，都能W惰性氣體或氣體混合物(如:氣 與氮之組合)予W填充。
[0017] 本方法能用各種方式將爐殼、熱區及絕緣物組合。例如，在一個具體實施例中，絕 緣物系設于上開式保持容器內，并且置于爐殼(如:可移動式或靜置式臺座）內，該爐殼在殼 體外側及熱區周圍具有加熱元件，該加熱元件包含W相蝸蓋予W密封之相蝸，W及含有娃 碳化物先驅物，并且娃碳化物晶種系置于該絕緣物內，W致絕緣物將熱區圍繞。或者，在另 一具體實施例中，絕緣物系置于爐殼內，較佳是在保持容器內，并且相蝸系置于絕緣物內。 接著將娃碳化物源及娃碳化物晶種置放于相蝸內，然后能W相蝸蓋將相蝸密封。而且，在另 一具體實施例中，絕緣物系置于熱區周圍，附有或不附有來源及晶種，并且亦將熱區及絕緣 物置于爐殼內，較佳系搭配保持容器使用。不管順序如何，熱區較佳系沿著殼體之垂直中屯、 軸水平(例如:軸向）置于爐殼之中屯、。沿著中屯、軸垂直安置系取決于例如加熱元件之類型 及位置(下面有說明），w及待生成的理想熱梯度。較佳的是，熱區系垂直置于爐殼中屯、W及 圍繞爐殼之加熱元件之中屯、處或上面。能調整特定垂直定位W得到最佳生長效能。在相蝸 設有娃碳化物源及晶種后，接著能W蓋體將相蝸密封。其它組合也可行，并且是所屬領域具 備普通技術者已知者。視需要將多孔濾材(如：多孔石墨濾材)置于娃碳化物先驅物與娃碳 化物晶種之間。
[0018] 升華爐一旦組裝完成，為了使該娃碳化物先驅物升華，本發明之方法進一步包含 W加熱元件加熱熱區之步驟，藉W在該娃碳化物晶種上形成娃碳化物。加熱元件可為所屬 領域任何已知能夠將爐殼內（更尤指相蝸內）之溫度變更者，用W造成來源升華。該加熱元 件可為單一元件，或能包含多個元件(較佳的是可對其提升控制者）。本發明之加熱元件較 佳為感應加熱器，其在爐殼外側纏繞，并且能夠W感應方式與爐殼內之組件(尤其是相蝸） 禪接。另外，為了要測量、維持、及/或控制相蝸內的溫度，熱區還可包含至少一置于相蝸上 面之熱瞄準管。此管件較佳系穿過相蝸蓋至位于娃碳化物晶種上面的位置。能從那里測量 到溫度值，并且若有必要，能變更送至加熱元件之功率，W確保所需晶體生長條件得W維 持。
[0019] 如上所述，熱區包含相蝸、相蝸蓋、娃碳化物先驅物、W及娃碳化物晶種。相蝸可為 所屬領域已知能夠耐受升華爐內所出現狀況的任何相蝸。相蝸及相蝸罩較佳系包含石墨。 另外，相蝸能隨著例如爐殼之形狀及尺寸、娃碳化物先驅物之用量、W及待形成娃碳化物產 物之理想形狀及尺寸，而具有任何形狀或尺寸。例如，相蝸能具有實質圓柱狀。相蝸具有上 部區（其為相蝸頂部之區域）W及下部區（其為相蝸底部之區域），并且運些區域能具有相同 或不同的形狀及/或截面積。例如，相蝸之上部區及下部區兩者都能具有實質圓柱狀，上部 區之直徑大于下部區之直徑。在運個實施例中，絕緣物能緊貼上和下部區兩者，從而與相蝸 的整個外表面接觸，或較佳的是，絕緣物能緊貼相蝸之上部區，但未緊貼其下部區，從而在 相蝸之下部與絕緣物之間留下間隙。娃碳化物先驅物系置于相蝸之下部區中，而娃碳化物 晶種則是置于相蝸之上部區中。按照運個方式，在通過圍繞爐殼之加熱元件將熱區加熱時， 娃碳化物先驅物起反應及/或升華W形成含娃及碳之蒸汽，蒸汽接著向上穿過熱區朝娃碳 化物晶種行進，蒸汽在娃碳化物晶種上凝結且再固化，藉W形成娃碳化物產物。
[0020] 娃碳化物先驅物能予W直接置入相蝸之下部區，或替代地能予W設在置于下部區 中之單獨的獨立式容器里。例如，能將娃碳化物先驅物包含于來源模塊內，來源模塊系置于 相蝸內。來源模塊(其能具有一或多個先驅物腔室)可為任何能夠耐受用W形成娃碳化物