用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤、基臺組件及其應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于金剛石合成技術領域，尤其涉及一種用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤、基臺組件及其應用。
【背景技術】
[0002]金剛石集眾多優異性質于一體，具有極高的硬度、熱導率，寬的透射光譜帶、寬帶隙及高電子空穴迀移率等優點，可以廣泛應用于刀具、涂層、光學窗口及聲學傳感器、半導體和電子器件等領域。目前，金剛石的需求量大，而天然金剛石儲量很少，因此，合成大尺寸、高質量的金剛石單晶就顯得尤為迫切。微波等離子體化學氣相沉積(MPCVD)法具有無電極污染、設備穩定、等離子體密度集中而不擴散、樣品質量可有效重復等多種優點，非常適合用來生長高質量、高純度的單晶金剛石，是目前合成金剛石最有前景的方法之一。在MPCVD法中，籽晶托盤的設計決定生長溫度、等離子體分布及碳源分布是否均勻，在金剛石生長過程中起著關鍵性作用。
[0003]傳統使用的籽晶托盤是由金屬鉬制成，其性質穩定，無污染，且導熱快。籽晶托盤中心有凹坑小槽可放置金剛石籽晶，置于諧振腔體內的水冷臺上，通過輸入微波功率和壓強來獲得生長溫度，具有升溫快，可操作性強等優點。然而，傳統使用的籽晶托盤存在生長溫度難以得到有效控制的問題。
[0004]中國專利CN204281889公開了一種用于生長金剛石單晶的新型籽晶托盤，其托盤中心端設有凹坑，凹坑出口端與托盤端面所在水平面是由斜面過渡連接。該設計可以在生長過程中降低電磁場的不連續性，抑制邊緣生長過快，提高金剛石質量。但是，使用該籽晶托盤生長金剛石時，在生長過程中，籽晶與凹槽間、基片托盤與水冷臺間容易沉積石墨。沉積的石墨會改變金剛石與水冷臺之間的熱傳遞路徑，從而直接影響導熱效果，使籽晶的生長溫度不斷升高，難以保證晶體長時間的穩定生長條件，阻礙了大尺寸金剛石單晶的合成。
[0005]中國專利CN104775154A公開了一種同質外延生長單晶金剛石時控制表面溫度的方法，該方法在籽晶與籽晶托盤中間焊接金箔，同時，為了防止導熱過快在基片托盤底下加隔熱絲，從而保證了金剛石與等離子體均勻接觸，進而達到溫度場的均勻性，使金剛石生長得更好。該發明雖然可以有效抑制石墨與籽晶和籽晶托盤的接觸，提供穩定的生長溫度。但是，在籽晶與籽晶托盤凹槽間焊接的金箔對生長溫度有一定要求，金箔在1000°C左右會熔化，這在一定程度上限制了使用該方法時的沉積溫度范圍。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，旨在同時解決現有MPCVD(微波等離子體化學氣相沉積)系統中籽晶溫度很難得到有效控制的問題。
[0007]本發明的另一目的在于提供一種用于金剛石單晶同質外延的基臺組件，包括上述籽晶托盤。
[0008]本發明的再一目的在于提供一種使用上述基臺組件制備金剛石單晶的方法。
[0009]本發明是這樣實現的，一種用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，所述籽晶托盤置于微波等離子體化學氣相沉積裝置的水冷臺上，所述籽晶托盤中心開設有用于放置籽晶的穿孔。
[0010]相應的，一種用于金剛石單晶同質外延的基臺組件，包括水冷臺和設置在所述水冷臺上的籽晶托盤，所述籽晶托盤為上述的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤。
[0011]以及，一種使用上述基臺組件制備金剛石單晶的方法，包括以下步驟:
[0012]將所述籽晶和籽晶托盤分別進行表面清潔處理后，將所述籽晶托盤置于所述水冷臺上，將所述籽晶置于所述籽晶托盤的穿孔中；
[0013]關閉反應腔門，抽氣至所述反應腔的氣壓為10—3_10—4Pa，通入氫氣，輸入壓強和微波功率，用氫等離子體刻蝕所述籽晶；
[0014]刻蝕結束后通入甲烷氣體，調控壓強和輸入功率來調節金剛石生長溫度，制備金剛石單晶。
[0015]本發明提供的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，所述籽晶托盤中心開設有用于放置籽晶的穿孔，可以實現籽晶與水冷臺接觸，且所述籽晶沒有與所述籽晶托盤直接接觸，從而避免了沉積石墨引起的溫度漂移，為籽晶提供穩定有效的生長環境，使金剛石單晶保持在高功率密度下持續生長，獲得高質量金剛石單晶。同時，所述籽晶托盤的凹面能夠抑制籽晶邊緣的過快生長，有效抑制孿晶等影響金剛石質量的因素，進一步提高金剛石單晶的質量。此外，本發明提供的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，不需要焊接金箔來抑制石墨對溫度的影響，因此，生長溫度不受金箔熔點的限制，擴展了其沉積溫度范圍。
[0016]本發明提供的用于金剛石單晶同質外延的基臺組件，含有上述籽晶托盤，因此，能夠有效抑制生長過程中石墨引起的溫度漂移，進一步抑制邊緣過快生長，為籽晶提供穩定有效的生長環境，使金剛石單晶保持在高功率密度下持續生長，獲得高質量金剛石單晶。
[0017]本發明提供的使用基臺組件制備金剛石單晶的方法，只需將所述籽晶置于所述籽晶托盤的穿孔中，設置工作氣體、壓強、功率等參數即可實現備高質量金剛石單晶的制備。該方法操作簡單，可控性強，易于實現單晶金剛石的產業化。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發明實施例提供的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤結構示意圖；
[0019]圖2是本發明實施例提供的用于金剛石單晶同質外延的基臺組件結構示意圖；
[0020]圖3是本發明實施例1提供的單晶金剛石形貌圖；
[0021 ]圖4是本發明實施例1提供的單晶金剛石的拉曼光譜圖。
【具體實施方式】
[0022]為了使本發明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0023]結合圖1，本發明實施例提供了一種用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤I，所述籽晶托盤I置于微波等離子體化學氣相沉積裝置的水冷臺2上，所述籽晶托盤I中心開設有用于放置籽晶的穿孔11。
[0024]具體的，所述籽晶托盤I的材料可選用本領域常用的MPCVD籽晶托盤材料，本發明實施例優選采用耐高溫金屬材料鉬制備所述籽晶托盤I。所述籽晶托盤I的形狀采用對稱結構，優選采用利用獲得均勻的生長溫度、等離子體分布及碳源分步的圓柱狀。本發明實施例可以根據籽晶厚度和生長工藝選擇不同厚度的籽晶托盤I。作為進一步優選實施例，所述籽晶托盤I的直徑R為25-50_，托盤厚度D為3-20_。具體的，所述籽晶的厚度以d表示，所述籽晶托盤I的厚度優選為l/2d-3/2d，從而既可以保證生長始終保持在高功率密度，又可以抑制籽晶邊緣生長，最終生長出較高厚度、高質量的金剛石。
[0025]本發明實施例中，所述籽晶托盤I的中心開設有穿孔11，所述穿孔11可實現籽晶和所述水冷臺2的直接接觸，保證金剛石溫度不至于過高，提高功率密度，以達到單晶金剛石高功率密度生長的要求。此外，所述籽晶托盤I中心的穿孔還可以抑制籽晶邊緣的外延，提高生長質量，使得單晶金剛石的整個過程中，生長溫度穩定，金剛石的生長保持在穩定狀態中，最終實現高質量、高厚度金剛石單晶的合成。由于所述籽晶的形狀多傾向于方形，因此，為了便于所述籽晶的穩定存放，作為優選實施例，所述穿孔11為方形穿孔。進一步的，所述方形穿孔的邊長應當以所述籽晶的大小為依據進行設定，不宜過大或過小，以保證所述籽晶和所述籽晶托盤之間留有一定的空間(即所述籽晶和所述籽晶托盤不直接接觸)，以防止在所述籽晶托盤的表面生長多晶金剛石，影響單晶金剛石的質量。作為優選實施例，所述方形穿孔的邊長L為3-10_。
[0026]本發明實施例中，將籽晶置于所述穿孔11中與所述水冷臺2直接接觸時，由于金剛石導熱很快，導致在生長過程中所述籽晶表面溫度很難提高，從而影響單晶金剛石的生長效率和質量。為了有效調節所述籽晶表面溫度，作為優選實施例，在所述籽晶與所述水冷臺2之間設置有隔熱絲。所述隔熱絲可以在避免沉積石墨對溫度影響的前提下，靈活調節所述籽晶表面的溫度，調控不同生長溫度。所述隔熱絲的材質、規格在下述用于金剛石單晶同質外延的基臺組件中進行詳細描述。
[0027]本發明實施例提供的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，首先，所述籽晶托盤中心開設有用于放置籽晶的穿孔，可以實現籽晶與水冷臺接觸，且所述籽晶沒有與所述籽晶托盤直接接觸，從而避免了沉積石墨引起的溫度漂移，保證生長過程中功率密度持續穩定，為籽晶提供穩定有效的生長環境，使金剛石單晶能夠穩定持續生長，獲得高質量金剛石單晶。同時，所述籽晶托盤的凹面能夠抑制籽晶邊緣的過快生長，有效抑制孿晶等影響金剛石質量的因素，進一步提高金剛石單晶的質量。本發明實施例還可以根據所述籽晶生長高度來選擇不同厚度的籽晶托盤，保證在高功率密度下實現較厚金剛石的合成。
[0028]其次，本發明實施例可以在金剛石籽晶下放置隔熱絲，可以防止所述籽晶與所述水冷臺直接接觸，從而避免由于導熱過快使得金剛石溫度過低影響生長效率和金剛石單晶質量的問題。
[0029]再次，本發明實施例可根據選擇不同隔熱絲的材質、直徑大小來調節金剛石單晶同質外延時的表面生長溫度(即金剛石單晶同質外延時的表面生長溫度可控)，且可調控范圍較大。這樣既能保證擁有較大的生長溫度選擇范圍，又能避免由于石墨沉積產生的溫度漂移，簡化實驗操作，使籽晶實現高功率密度下穩定持續生長。
[0030]此外，本發明實施例提供的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤，不需要焊接金箔來抑制石墨對溫度的影響，因此，生長溫度不受金箔熔點的限制，擴展了其沉積溫度范圍。
[0031]相應的，結合圖2，本發明實施例還提供了一種用于金剛石單晶同質外延的基臺組件，包括水冷臺2和設置在所述水冷臺2上的籽晶托盤I，所述籽晶托盤I為上述的用于金剛石單晶同質外延的籽晶托盤I。
[0032]具體的，所述籽晶托盤I的結構、形狀、以及所述穿孔的設置如前文所述，為了節約篇幅，此處不再贅述。
[0033]本發明實施例中，如前所述，將籽晶置于所述穿