一種羰基鐵粉電磁參數的改性方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于吸收劑的制備領域，具體涉及一種采用球磨與磷化工藝優化的物理與化學方法結合處理實現對羰基鐵粉電磁參數進行改變的羰基鐵粉電磁參數的改性方法。
【背景技術】
[0002]傳統方法制備的羰基鐵粉類吸收劑在較高濃度使用條件下，多數都會因為介電常數的實部與虛部過高，而導致磁導率、磁損耗失配的現象，無法滿足吸波材料各波段實現高衰減的使用需求。基于此原因，試圖尋找一種可以適當調整介電常數實部與虛部，且基本不改變磁導率與磁損耗的處理方法，實現吸收劑本體電磁參數的匹配性能，使其可以在各種濃度下得到最好的優化使用。
【發明內容】
[0003]本發明要解決現有制法制得的羰基鐵粉類吸收劑在高摻加量情況下介電常數與磁參數失配的技術問題，提供一種利用物理機械球磨的方法改變羰基鐵粉顆粒的形狀、增加比表面積，改善磁參數;再利用金屬磷化工藝在羰基鐵粉表面形成金屬鈍化膜，在幾乎不改變磁參數的情況下有效降低其介電常數，從而達到電磁參數的匹配的羰基鐵粉電磁參數的改性方法。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明的技術方案具體如下:
[0005]—種羰基鐵粉電磁參數的改性方法，包括如下步驟:
[0006]步驟一:首先在四個容積為500ml的球磨罐中分別放置直徑為20mm的球磨球10個，8mm的球磨球25個，將100g羰基鐵粉平均分配放置于每個球磨罐內；
[0007]步驟二:將配重后的四個球磨罐固定在行星式球磨機上，控制轉速為200_300r/min，每隔0.5小時更換一次球磨的旋轉方向循環進行，球磨10-20小時后停止，將羰基鐵粉取出；
[0008]步驟三:將取出的羰基鐵粉按以下配方比例進行混合:羰基鐵粉100kg，分析純丙酮40-50L，分析純磷酸150-300ml，充分進行攪拌后在25-35°C環境下干燥直至溶劑完全揮發；
[0009]步驟四:將干燥后的羰基鐵粉收集起來放入瑪瑙研缽內對其進行不破壞表面結構與性狀的分散性研磨，將其中存在的團簇性顆粒充分分散，獲得尺寸相對均勻的磷化后的微米級羰基鐵粉顆粒。
[0010]優選的是，步驟一中所述羰基鐵粉是直接由五羰基鐵經由還原法制備的初級鐵粉。
[0011]優選的是，步驟一中所述的球磨罐為非金屬材質的瑪瑙罐。
[0012]優選的是，步驟一中所述的球磨球為非金屬材質的瑪瑙球。
[0013]優選的是，步驟二中所述的球磨機球磨過程中方向周期性改變。
[0014]優選的是，所述步驟三的具體步驟為:首先要將兩種分析純溶液均勻混合，再將羰基鐵粉放入。
[0015]優選的是，步驟四中所述瑪瑙研缽內處理羰基鐵粉的過程為只要將聚集成團的羰基鐵粉均勻分散開即可。
[0016]本發明具有以下的有益效果:
[0017]本發明提供的一種羰基鐵粉電磁參數的改性方法是能有效解決羰基鐵粉類吸收劑在高摻加量情況下介電常數與磁參數失配問題的方法，利用物理機械球磨的方法改變羰基鐵粉顆粒的形狀、增加比表面積，改善磁參數;再利用金屬磷化工藝在羰基鐵粉表面形成金屬鈍化膜，在幾乎不改變磁參數的情況下有效降低其介電常數，從而達到電磁參數的匹配。
[0018]本發明選取非金屬材質的瑪瑙罐與瑪瑙球，目的是為了在球磨過程中，羰基鐵粉不與其他磁性或非磁性金屬類雜質進行接觸，如有這類雜質的混入，將會直接影響到羰基鐵粉的磁導率與磁損耗參數。瑪瑙罐的容積與瑪瑙球的大小，不同直徑瑪瑙球數量的選取應相應配套，以達到對羰基鐵粉充分球磨的目的。
[0019]本發明步驟二中周期性改變球磨的方向，是為了進一步達到球磨球與羰基鐵粉顆粒的充分接觸，達到對鐵粉顆粒形狀的改變和比表面積增加的目的。
[0020]本發明步驟三中首先要將兩種分析純溶液均勻混合，再將羰基鐵粉放入，是為了避免在溶液中由于磷酸局部濃度過高與羰基鐵粉發生劇烈反應的現象出現。
[0021]本發明步驟四中，瑪瑙研缽內處理羰基鐵粉的過程中要控制好力度，只要將聚集成團的羰基鐵粉均勻分散開即可。
【附圖說明】
[0022]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明。
[0023]圖1為實施例1制得的兩種磷化配方處理的羰基鐵粉和未經過處理的初始羰基鐵粉的介電常數實部與磁損耗參數變化圖。
[0024]圖2為實施例2制得的磷化羰基鐵粉和未經過處理的初始羰基鐵粉的介電常數實部與磁損耗參數變化圖。
【具體實施方式】
[0025]本發明的發明思想為:本發明提供的一種羰基鐵粉電磁參數的改性方法，經過遺傳算法優化設計的結果可以發現，當羰基鐵粉在樹脂中的質量百分含量為50-80 %時，在雷達波段可以有較好的吸收效果，此時鐵粉的介電常數實部控制在30以內可以與磁性參數最佳匹配情況。常規方法制備的羰基鐵粉在濃度為80%時介電常數實部在低頻最大可以達到60-80，失配現象非常明顯。本發明提供的一種羰基鐵粉電磁參數的改性方法首先通過對羰基鐵粉的球磨處理，實現鐵粉比表面積的增加以及顆粒形狀的改變，從而使其磁導率、磁損耗進一步得到增加，介電常數此時也會有一定程度的增加;然后用金屬磷化工藝，使鐵粉表面形成鈍化膜，大幅度降低其導電性能，從而達到降低介電常數的目的。
[0026]本發明提供的一種羰基鐵粉電磁參數的改性方法，具體步驟如下:
[0027]步驟一:為了不在材料的改性過程中再次摻雜進入磁性材料雜質而對材料的電磁參數產生影響，球磨工藝采用瑪瑙罐與瑪瑙球。首先在四個容積為500ml的瑪瑙罐中分別放置直徑為20mm的瑪瑙球10個，8mm的瑪瑙球25個，將100g羰基鐵粉平均分配放置于每個瑪瑙罐內；
[0028]步驟二:將配重后的四個瑪瑙罐固定在行星式球磨機上(如有條件可以使用真空球磨罐)，控制轉速為200-3001'/111；[11，每隔0.5小時更換一次球磨的旋轉方向循環進行，球磨10-20小時后停止，將羰基鐵粉取出；
[0029]步驟三:將取出的羰基鐵粉按以下配方比例進行混合:羰基鐵粉100kg，分析純丙酮40-50L，分析純磷酸150-300ml，充分進行攪拌后在25-35°C環境下干燥直至溶劑完全揮發；
[0030]步驟四:將干燥后的羰基鐵粉收集起來放入瑪瑙研缽內對其進行不破壞表面結構與性狀的分散性研磨，將其中存在的團簇性顆粒充分分散，獲得尺寸相對均勻的磷化后的微米級羰基鐵