一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于氮化鈦粉體技術領域。具體涉及一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]氮化鈦具有高強度、高硬度、耐高溫、耐酸堿侵蝕、耐磨損以及良好的導電性、導熱性等一系列優點，被廣泛用于金屬陶瓷、切削工具、熔煉金屬用坩禍的襯里材料、金屬表面被覆材料、生物替代材料以及電極材料。另外，氮化鈦納米材料在材料化學、生物化學等高新技術方面也有潛在的應用前景。
[0003]目前，HaijunZhang,et al.用鈦酸四丁酯和鹿糖為原料制備氮化鈦粉料(Hai junZhang, Faliang Li, Quanli Jia.Preparat1n of titanium nitride ultraf inepowders by sol-gel and microwave carbothermal reduct1n nitridat1n methods.Ceramics Internat1nal, 35 (2009): 1071-1075)，采用溶膠-凝膠工藝進行氮化鈦粉末的制備，主要是先將溶解在蒸餾水中的蔗糖與鈦酸四丁酯混合成溶膠，將混合成的溶膠放置在空氣氣氛幾天得到凝膠，在120?140°C溫度范圍內將凝膠加熱得到干凝膠，然后將干凝膠置于氮氣氣氛中加熱制得氮化鈦粉體。該方法雖然可以合成出高純的氮化鈦粉體，但反應過程繁瑣，存在合成周期長、成本高等缺點。黃錦濤等人采用氣相生長法(黃錦濤，張秉忠，朱鈞國，楊冰，徐世江.氣相生長碳化鈦晶須[J].材料科學進展.1998(2).)，在高溫下由TiCl4-N2-H2反應生成TiN晶須，控制反應溫度和反應的過飽和度使TiN以晶須形式生長。在接近金屬基熔點的高溫度下，由微粒狀液態金屬相作為沉積點，促使發生氣-液-固機制生長晶須。這種方法生產出來的氮化鈦晶須的生長情況受沉積溫度和氣量的影響較大，難以進行批量生產。
[0004]以上幾種方法大多需要比較繁瑣的實驗過程和苛刻的實驗條件，從而增加了氮化鈦產品的成本。
【發明內容】
[0005]本發明旨在克服現有技術缺陷，目的是提供一種合成溫度低、生產周期短、工藝簡單、成本低和易于工業化生產的基于低溫液相法的氮化鈦粉體的制備方法，用該方法制備的氮化鈦粉體的純度高和形貌特征優良。
[0006]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:按金屬鎂粉:堿金屬無機鹽:二氧化鈦粉的摩爾比為1:(1.5-2.0):(0.25-0.50),將金屬鎂粉、堿金屬無機鹽和二氧化鈦粉混合，得到混合粉;再將所述混合粉在氮氣氣氛和900?1300°C條件下保溫2?6h，自然冷卻，得到燒成產物;然后將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中浸泡5?6小時，用蒸餾水洗滌3~5次，在90?110°C條件下干燥8?12小時，得到基于低溫液相法的氮化鈦粉體。
[0007]或按金屬鎂粉:堿金屬無機鹽:鈦酸鈉粉的摩爾比為1:(1.5-2.0):(0.06-0.08),將金屬鎂粉、堿金屬無機鹽和鈦酸鈉粉混合，得到混合粉;再將所述混合粉在氮氣氣氛和900?1300°C條件下保溫2?6h，自然冷卻，得到燒成產物;然后將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中浸泡5?6小時，用蒸餾水洗滌3~5次，在90?110°C條件下干燥8?12小時，得到基于低溫液相法的氮化鈦粉體。
[0008]所述二氧化鈦粉的粒徑小于0.1mm，二氧化鈦粉中的T12含量大于99wt%。
[0009]所述鈦酸鈉粉的粒徑小于0.1mm，鈦酸鈉粉中的Na20.6Ti02含量大于99wt%。
[0010]所述堿金屬無機鹽為氯化鈉和氯化鎂的一種以上。
[00?1 ] 所述氯化鈉的粒徑小于0.1mm，氯化鈉中的NaCl含量大于99wt%。
[0012]所述氯化鎂的粒徑小于0.1mm，氯化鎂中的MgCl2含量大于99wt%。
[0013]所述金屬鎂粉的粒徑小于0.1mm，金屬鎂粉中的Mg含量大于99wt%。
[0014]所述鹽酸的濃度為0.5mol/L。
[0015]由于采用上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下積極效果:
本發明采用低溫液相法制得氮化鈦粉體，在900?1300°C條件下保溫2?6h，自然冷卻，得到燒成產物;然后將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中浸泡5?6小時，用蒸餾水洗滌3~5次，在90?110°C條件下干燥8?12小時，利用鹽的熔體，增強反應成分在液相中的流動性，提高擴散速率，同時阻止顆粒之間的相互團聚。本發明相對于固相法而言，具有工藝簡單、合成溫度低、保溫時間短。另外，鹽易分離，也可重復使用。
[0016]本發明制備的基于低溫液相法的氮化鈦粉體的化學成分均勻、粒徑小于I微米、晶體形貌好和物相純度高。
[0017]因此，本發明具有原料豐富、合成溫度低、生產周期短、工藝簡單、成本低和易于工業化生產的特點。用該方法制備的氮化鈦粉體純度高和形貌特征優良。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明制備的一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體的XRD圖；
圖2是圖1所示基于低溫液相法的氮化鈦粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施實例對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制:
實施例1
一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法。按金屬鎂粉:堿金屬無機鹽:二氧化鈦粉的摩爾比為1:(1.5-1.8):(0.25-0.40)，將金屬鎂粉、堿金屬無機鹽和二氧化鈦粉混合，得到混合粉;再將所述混合粉在氮氣氣氛和900?1100°C條件下保溫4?6h，自然冷卻，得到燒成產物;然后將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中浸泡5?6小時，用蒸餾水洗滌3~5次，在90?110°C條件下干燥8?12小時，得到基于低溫液相法的氮化鈦粉體。
[0020]本實施例所述所述堿金屬無機鹽為氯化鈉。
[0021]實施例2
一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法。本實施例除所述堿金屬無機鹽為氯化鎂外，其余同實施例1。
[0022]實施例3
一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法。本實施例除所述堿金屬無機鹽為氯化鈉和氯化鎂的混合物外，其余同實施例1。
[0023]實施例4
一種基于低溫液相法的氮化鈦粉體及其制備方法。按金屬鎂粉:堿金屬無機鹽:二氧化鈦粉的摩爾比為1:(1.7-2.0):(0.35-0.50)，將金屬鎂粉、堿金屬無機鹽和二氧化鈦粉混合，得到混合粉;再將所述混合粉在氮氣氣氛和1100?1300°C條件下保溫2?4h，自然冷卻，得到燒成產物;然后將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中浸泡5?6小時，用蒸餾水洗滌3~5次，在90?110°C條件下干燥8?12小時，得到基于低溫液相法的氮化鈦粉體。
[0024]本實施例所述所述堿金屬無機鹽為氯化鈉。
[0025]實