一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，屬于含鎳廢料回收技術領域。
【背景技術】
[0002]鎳在地殼中的豐度僅為0.008%，富集程度遠低于豐度更低的其他金屬(如銅)。我國鎳總儲量僅約800萬t，居世界第九，每年需要大量進口。鎳不僅以金屬態大量使用，而且以化合態應用于國民經濟的各個領域。全世界近70%的鎳用于不銹鋼工業，鎳在合金中能顯著提高材料的強度和抗蝕性，是不銹鋼、超高強度結構鋼的重要成分，也是鎳-鎘、鎳-氫電池的重要原料，廣泛應用于航空、化工及電子通訊等領域。近年能源與環境問題日益突出，傳統的礦石燃料所造成的環境問題已不容忽視。充分有效的利用我國現有的鎳資源和二次資源的回收利用，對于節省自然資源、保護生態環境具有重要的現實意義。
[0003]鎳的氧化物具有電化學活性，可以用于超級電容器、氧還原催化劑等。鎳有三種氧化物，即氧化亞鎳，四氧化三鎳及三氧化二鎳。三氧化二鎳僅在低溫時穩定，加熱至400-450°〇就會離解為四氧化三鎳，進一步提高溫度最終變為氧化亞鎳。所以，通過控制工藝得到鎳的氧化物為鎳的回收以及制備有價值的鎳制品的有效途徑。
[0004]目前對含鎳廢料的回收工藝是對其進行浸出、凈化等工藝得到高純度的鎳鹽，再對鎳鹽進行處理得到氧化鎳，此工藝復雜，在凈化過程中影響因素較多，使得鎳的回收率低且成本高。并且，凈化過程中會排放廢水，對環境造成污染。本發明針對目前的技術問題，提出了一種工藝簡單、成本低、回收的氧化鎳粒度小且均勻的工藝方法。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，具體包括以下步驟:
(1)含鎳廢料的前處理:含鎳廢料經拆解、烘干(去除原料中的部分水分，使原料能夠粉碎即可)、粉碎后備用。
[0006](2)硫酸浸出:將粉末狀的含鎳廢料用硫酸攪拌浸出，其中硫酸的質量百分比濃度為2mol/L?4mol/L、攪拌速度300?1500r/min、浸出時間為70?150min。
[0007](3)含鎳的硫酸溶液的處理:
①在步驟(2)得到的含鎳的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含鎳的硫酸溶液與酒石酸溶液的體積比為20:1?50:1，酒石酸溶液的濃度為5?10g/L。
[0008]②邊攪拌邊加入氨水至溶液pH為8?10，溶液始終保持澄清，緩慢加入乙酸使溶液的pH控制在3?6之間，加熱溶液至50?65°C，邊攪拌邊加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為180?260ml/g含鎳廢料，加入足量的氨水，使溶液pH為8?10，充分攪拌50?65s，靜置25?40min，使沉淀凝聚。
[0009]③過濾、洗滌、得到丁二酮肟鎳并檢測濾液中鎳的含量，若濾液中鎳的含量高于2%，重復上述①②過程直到濾液中鎳的含量低于2%。
[0010](4)焙燒:將丁二酮肟鎳焙燒后得到納米氧化鎳，焙燒條件是:70-100°C保溫80-120min，60min升到600_900°C，保溫90-150min。
[0011 ]優選的，本發明步驟(2)所述粉末狀的含鎳廢料與硫酸固液比是1:5?1:10。
[0012]本發明的有益效果:本發明是直接利用含鎳廢料的浸出液，用有機溶劑對鎳進行提純得到鎳的有機配合物，再對鎳的有機配合物進行焙燒得到的納米氧化鎳。與目前的含鎳廢料的回收工藝相比本發明工藝簡單;鎳在有機配合物中均勻的分布，在焙燒過程中鎳周圍的有機物分解，能有效的阻止鎳顆粒的相互靠近，避免了團聚。所以使得制備得到的納米氧化鎳具有粒度小且均勻等優點；焙燒過程中的保溫時間較短，保證了顆粒的完整且結晶性尚的優點。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明利用廢舊鎳氫電池生產納米氧化鎳的制備流程圖。
[0014]圖2為本發明實施例4制備得到的納米氧化鎳的透射電鏡圖片。
【具體實施方式】
[0015]下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護范圍并不限于所述內容。
[0016]實施例1
本實施例所述用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，具體包括以下步驟:
(1)含鎳廢料的前處理:含鎳廢料經拆解、烘干(去除原料中的部分水分，使原料能夠粉碎即可)、粉碎后備用。
[0017](2)硫酸浸出:將粉末狀的含鎳廢料用硫酸浸出，其中硫酸的質量百分比濃度為2mol/L、攪拌速度300r/min、浸出時間為150min，粉末狀的含鎳廢料與硫酸固液比是1:10。
[0018](3)含鎳的硫酸溶液的處理:
①在步驟(2)得到的含鎳的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含鎳的硫酸溶液與酒石酸溶液的體積比為20:1，酒石酸溶液的濃度為5g/L。
[0019]②邊攪拌邊加入氨水至溶液pH為8，溶液始終保持澄清，緩慢加入乙酸使溶液的pH為6，加熱溶液至50°C，邊攪拌邊加入丁二酮肟乙醇溶液，丁二酮肟乙醇溶液的加入量為180ml/g含鎳廢料，加入足量的氨水，使溶液pH為10，充分攪拌50s，靜置25min，使沉淀凝聚。
[0020]③過濾、洗滌、得到丁二酮肟鎳并檢測濾液中鎳的含量，若濾液中鎳的含量高于2%，重復上述①②過程直到濾液中鎳的含量低于2%。
[0021](4)焙燒:將丁二酮肟鎳焙燒后得到納米氧化鎳，焙燒條件是:100°C保溫80min，60min 升到 600°C，保溫 150min。
[0022 ]本實施例制備得到的納米氧化鎳的純度為96.6%，一次顆粒粒徑為18nm。
[0023] 實施例2
本實施例所述用含鎳廢料制備納米氧化鎳的方法，具體包括以下步驟:
(1)含鎳廢料的前處理:含鎳廢料經拆解、烘干(去除原料中的部分水分，使原料能夠粉碎即可)、粉碎后備用。
[0024](2)硫酸浸出:將粉末狀的含鎳廢料用硫酸浸出，其中硫酸的質量百分比濃度為3mol/L、攪拌速度1000r/min、浸出時間為1 OOmin，粉末狀的含鎳廢料與硫酸固液比是1:8。
[0025](3)含鎳的硫酸溶液的處理:
①在步驟(2)得到的含鎳的硫酸溶液中加入酒石酸溶液，其中，含鎳的硫酸溶液與酒石酸溶液的體積比為35:1，酒石酸溶液的濃度為6g/L。
[0026]②邊攪拌邊加入氨水至溶液pH為9，溶液始終保持澄清，緩慢加入乙酸使溶液的pH為5，加熱溶液至