于硫酸銨飽和釜底部，上清液是作為氨氣吸收液的稀硫酸溶液，將 上清液重新打回一級反應器中循環利用，當飽和釜溶液酸度為3%時，將硫酸銨飽和釜底部 的含有硫酸銨晶體的硫酸銨懸蝕液，送入硫酸銨結晶釜，經5小時后硫酸銨小顆粒結晶成大 顆粒送入離心機，得水份小于3%硫酸銨濕品，離心母液回硫酸配制槽回用。濕品硫酸銨經烘 干，得產品硫酸銨。
[0018] 將一級反應器沒有反應完的少量氨氣進入二級反應器氨氣與稀硫酸溶液在二級 反應器內，二級反應器由噴射栗，循環栗，循環槽組成，所述循環槽的容積2m3,循環栗楊程 50m，噴射栗出口連接長30米的DN200管道;所述循環栗將一級反應器上部未反應的氨氣打 入噴射栗，稀硫酸溶液作為噴射溶液與氨氣在管道內〇.6MPa壓力反應生成不飽和硫酸銨酸 反應液，由于氨氣和稀硫酸溶液在0.6Mpa壓力下反應，反應完全，氨氣吸收率高，反應效果 優，常用硫酸銨噴淋鼓泡反應器，不飽和硫酸銨酸反應液進入一級反應器發生反應，尾氣送 入濕式電除塵器處理進一步去除細微霧滴，除污垢，凈化尾氣從頂部排出至煙筒達標排放。 排放塵粒為12mg/Nm3，不高于20mg/Nm3，達到了大氣排放的國家標準，在硫酸銨的生產過程 中，稀硫酸與氨氣進行吸收反應，生成含(NH4)2S〇4,（NH4)2S03，NH4HS03等組份的結晶顆粒，部 分會揮發至霧氣中，其揮發的結晶顆粒粒徑主要集中在〇.1Μ1-Ι0μηι范圍內，由于粒徑太小， 采用常規的機械折流板除霧器難以去除，顆粒最終與霧滴結合形成氣溶胺逃逸，對環境造 成污染。采用濕式電除塵機理，將尾氣引入濕式電除塵器，首先將直流高壓電輸入電場內， 使電場電暈極線不斷放射出電子，把電極間氣體電離成正負離子。塵霧中含（NH4)2S〇4， (NH4)2S03，NH4HS03等組份的結晶顆粒碰到電子而產生荷電。按照同性相斥，異性相吸的原 理，荷電后塵霧應向電極相反的電極移動，正離子向電暈極移動，負離子和電子則移向沉淀 極，將電荷傳給沉淀極，失去電荷后(NH4)2S〇4，（NH4)2S〇3，NH4HS〇3結晶顆粒靠自重順沉淀極 內壁流向電除塵器底部，經沖洗水流入硫酸配制槽中回用，采用濕式電除塵器，除去了尾氣 中氣溶膠和尾氣中結晶塵粒，達到了除塵除霧目的。
[0019] 實施例3 一種硫酸銨制備方法，包括如下步驟:將離心母液500kg，水500kg，93%濃硫酸1100kg在 硫酸配制槽里攪拌配制10分鐘，將配置后的稀硫酸溶液送入二級反應器，由于一級反應器 上部未反應的氨氣會回收至二級反應器中，因此從硫酸配制槽內進入二級反應器的硫酸會 不斷被消耗，當二級反應器硫酸的質量濃度為17%時，將二級反應器的不飽和硫酸銨反應液 送入一級反應器內。將生產氰尿酸裂解尿素產生的氨氣引入一級反吸收應器內，一級反應 器為旋流塔板式吸收塔反應器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸銨飽和釜、循環栗組成，旋流塔 板式吸收塔為的DN1.2米，高20米圓柱塔體，所述圓柱塔體內裝有旋流塔板;工作時旋流塔 板的葉片具有導向作用，使得從底部進入的氨氣旋轉上升，在塔板上將逐漸下流的不飽和 硫酸銨酸反應液噴成霧滴，增加了氣液反應的接觸面積，液滴被氣流帶動旋轉，產生的離心 力還可以強化氣液間的接觸，硫酸溶液和氨氣反應生成硫酸銨，硫酸銨濃度飽和生成硫酸 銨晶體，硫酸銨晶體沉淀于硫酸銨飽和釜底部，上清液是作為氨氣吸收液的稀硫酸溶液，將 上清液重新打回一級反應器中循環利用，當飽和釜溶液酸度為2%時，將硫酸銨飽和釜底部 的含有硫酸銨晶體的硫酸銨懸蝕液，送入硫酸銨結晶釜，經5小時后硫酸銨小顆粒結晶成大 顆粒送入離心機，得水份小于3%硫酸銨濕品，離心母液回硫酸配制槽回用。濕品硫酸銨經烘 干，得產品硫酸銨。
[0020]將一級反應器沒有反應完的少量氨氣進入二級反應器氨氣與稀硫酸溶液在二級 反應器內，二級反應器由噴射栗，循環栗，循環槽組成，所述循環槽的容積2m3,循環栗楊程 50m，噴射栗出口連接長30米的DN200管道;所述循環栗將一級反應器上部未反應的氨氣打 入噴射栗，稀硫酸溶液作為噴射溶液與氨氣在管道內〇.5MPa壓力反應生成不飽和硫酸銨酸 反應液，由于氨氣和稀硫酸溶液在0.5Mpa壓力下反應，反應完全，氨氣吸收率高，反應效果 優，常用硫酸銨噴淋鼓泡反應器，不飽和硫酸銨酸反應液進入一級反應器發生反應，尾氣送 入濕式電除塵器處理進一步去除細微霧滴，除污垢，凈化尾氣從頂部排出至煙筒達標排放。 排放塵粒為12mg/Nm3，不高于20mg/Nm3，達到了大氣排放的國家標準，在硫酸銨的生產過程 中，稀硫酸與氨氣進行吸收反應，生成含(NH4)2S〇4,（NH4)2S03，NH4HS03等組份的結晶顆粒，部 分會揮發至霧氣中，其揮發的結晶顆粒粒徑主要集中在〇.1Μ1-Ι0μηι范圍內，由于粒徑太小， 采用常規的機械折流板除霧器難以去除，顆粒最終與霧滴結合形成氣溶胺逃逸，對環境造 成污染。采用濕式電除塵機理，將尾氣引入濕式電除塵器，首先將直流高壓電輸入電場內， 使電場電暈極線不斷放射出電子，把電極間氣體電離成正負離子。塵霧中含（NH4)2S〇4， (NH4)2S03，NH4HS03等組份的結晶顆粒碰到電子而產生荷電。按照同性相斥，異性相吸的原 理，荷電后塵霧應向電極相反的電極移動，正離子向電暈極移動，負離子和電子則移向沉淀 極，將電荷傳給沉淀極，失去電荷后(NH4)2S〇4，（NH4)2S〇3，NH4HS〇3結晶顆粒靠自重順沉淀極 內壁流向電除塵器底部，經沖洗水流入硫酸配制槽中回用，采用濕式電除塵器，除去了尾氣 中氣溶膠和尾氣中結晶塵粒，達到了除塵除霧目的。
【主權項】
1. 一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:反應物為93%的濃硫酸和氰尿酸生產過程中尿 素裂解生成的氨氣，包括如下步驟： (1) 氨氣吸收液的配制： 向硫酸配制槽打入硫酸銨離心母液、水、93%硫酸，進行攪拌，得稀硫酸溶液，即為氨氣 吸收液； (2) 不飽和硫酸銨反應液的制備： 將步驟（1)配制的氨氣吸收液送入硫酸銨二級反應器內，同時一級反應器內未進行反 應的氨氣送入二級反應器內，氨氣吸收液與氨氣反應生成不飽和硫酸銨反應液； (3) 硫酸銨的制備： 將氰尿酸生產過程中尿素裂解生成的氨氣由底部引入一級反應器內，二級反應器內的 不飽和硫酸銨反應液由頂部進入一級反應器，氨氣與不飽和硫酸銨反應液反應生成硫酸 銨，硫酸銨晶體沉淀于硫酸銨飽和釜底部，上清液是作為氨氣吸收液的稀硫酸溶液，將上清 液重新打回一級反應器中循環利用，用循環栗循環進入吸收塔內吸收氨氣，當飽和釜溶液 酸度為1 %-3%時，將硫酸銨飽和釜底部的含有硫酸銨晶體的硫酸銨懸蝕液，送入硫酸銨結 晶爸； (4) 結晶、離心、烘干： 在硫酸銨結晶釜內，經5小時結晶，硫酸銨小晶體結成大顆粒送入離心機進行離心，得 水分小于3%硫酸銨濕品，將硫酸銨離心母液送入硫酸配制槽回用，硫酸銨濕品經烘干得產 品硫fe錢。2. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:步驟（1)中所述硫酸銨 離心母液、水、93%硫酸的重量比為0.5-0.5-( 1-1.2)。3. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述二級反 應器由噴射栗，循環栗，循環槽組成，所述循環槽的容積2m3,循環栗楊程50m，噴射栗出口連 接長30米的DN200管道;所述循環栗將一級反應器上部未反應的氨氣打入噴射栗，稀硫酸溶 液作為噴射溶液與氨氣在管道內〇. 4-0.6mPa壓力反應生成不飽和硫酸銨酸反應液，不飽和 硫酸銨酸反應液進入一級反應器發生反應，尾氣送入電除塵器處理。4. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:步驟(2)中不飽和硫酸 銨反應液中硫酸的質量濃度達到15~18%時，送入一級反應器。5. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述一級反 應器為旋流塔板式吸收塔反應器，由旋流塔板式吸收塔、硫酸銨飽和釜、循環栗組成，旋流 塔板式吸收塔為的DN1.2米，高20米圓柱塔體，所述圓柱塔體內裝有旋流塔板。6. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:所述二級反應器的尾氣 進入電除塵器進一步去除細微霧滴，除霧后，凈化尾氣從頂部排出到煙肉達標排放，收集的 液體及電除塵器壁上的氣溶膠，用沖洗水沖洗，然后流入硫酸配制槽。7. 根據權利要求6所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:所述電除塵器為濕式電 除塵器。8. 根據權利要求1所述的一種硫酸銨的制備方法，其特征在于:步驟(4)中硫酸銨晶體 離心后的離心母液水返回硫酸配制槽。
【專利摘要】本發明涉及含氨肥料的制備領域，特別涉及一種硫酸銨的制備方法。該硫酸銨的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）氨氣吸收液的配制；（2）不飽和硫酸銨反應液的制備；（3）硫酸銨的制備；（4）結晶、離心、烘干；本發明具有生產流程短，設備少，收率高，產量高等優點，尾氣霧塵濃度達到12mg/Nm3，低于大氣排放20mg/Nm3的國家標準；由于氨氣的吸收率提高，硫酸銨產量增加，原來每裂解1噸尿素成產硫酸銨0.9噸，本發明每裂解1噸尿素成產硫酸銨1.2噸，生產效益增加33%。
【IPC分類】C01C1/242
【公開號】CN105439174
【申請號】CN201510951024
【發明人】夏俊祥, 王憲生, 韓建臣
【申請人】鄄城康泰化工有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月19日