亞氯酸鈉制備塔19的頂部出口經管路連接發生器真空栗22，一段亞氯酸鈉制備塔19的底部連接一段制備塔溶液栗21，一段制備塔溶液栗21、發生器真空栗22、過濾機真空栗14均接入二段亞氯酸鈉制備塔23的下部，二段亞氯酸鈉制備塔23的頂部出口連接二段制備塔風機27，連通雙氧水加入管28和堿液加入管29的混合連接管接入一段亞氯酸鈉制備塔19的上部和二段亞氯酸鈉制備塔23的上部，二段亞氯酸鈉制備塔23的底部連接二段制備塔溶液栗24;連通雙氧水加入管28和堿液加入管29的混合連接管與二段制備塔溶液栗24的輸出端之間連接有二段制備循環冷卻器25，與一段制備塔溶液栗21的輸出端之間連接二段制備循環冷卻器20。
[0015]本發明采用的一段亞氯酸鈉制備塔19和二段亞氯酸鈉制備塔23都是一個真空填料吸收反應塔，塔的底部有一個栗槽，有一臺循環栗，把栗槽中的溶液不斷打循環，燒堿和雙氧水直接加到亞氯酸鈉制備塔頂部中，與循環液一起送到塔頂，從上往下淋，二氧化氯氣體從塔下部進氣口進入，沿著填料塔上升過程中與燒堿及雙氧水接觸被吸收并發生化學反應，得到亞氯酸鈉溶液。
[0016]制備時，氯酸鈉溶液經氯酸鈉加入管1從下循環管15加入，與雙氧水混合的氯酸鈉溶液濃度為640?680g/L，溫度45?50°C;硫酸經硫酸加入管7從再沸器5頂部出口的喉管噴射加入，循環混合形成反應母液，加入的硫酸在噴射進喉管前先用水稀釋到60?65%的濃度，同時控制反應液中的硫酸在1.75—2.0mol/L;雙氧水經雙氧水加入管2加入到連通雙氧水加入管2和氯酸納加入管1的混合連接管，使雙氧水預先被氯酸鈉混合稀釋降低濃度后進入下循環管15，一般控制加入的雙氧水溶液濃度為50%，常溫;化學品在循環栗3的作用下不斷地在再沸器5與發生器9之間循環，在發生器9內反應、閃蒸。同時一段亞氯酸鈉制備塔用于吸收二氧化氯的燒堿濃度控制在30?40%。在較低酸度條件下反應生成二氧化氯、水、氧氣和中性芒硝，二氧化氯、氧氣、水蒸汽就被從液體中釋放出來，水蒸汽把二氧化氯氣體稀釋到分解濃度以內。芒硝則溶在母液中，達到飽和之后，以晶體形式析出。隨著氯酸鈉溶液、濃硫酸、雙氧水溶液持續的加入，反應不斷進行，產生的中性芒硝越來越多，從發生器母液中析出。為了保持生產的持續進行，通過過濾機供料栗16將下循環管15中一部分母液抽出，送到過濾機13過濾，把芒硝晶體過濾分離出來。濾出的母液返回發生器循環系統繼續循環反應，濾出的芒硝晶體經芒硝出料口 13進入芒硝干燥系統，烘干制成元明粉。被閃蒸出來二氧化氯混合氣體從發生器排氣管10經間冷器17用冷卻水冷卻，混合氣體中蒸汽大部分被冷凝經間冷器排水管187排進廢水收集池。二氧化氯氣體則進入一段亞氯酸鈉制備塔19，燒堿29和雙氧水28在塔頂與循環液混合加入，吸收二氧化氯氣體，反應生成亞氯酸鈉溶液。亞氯酸鈉溶液被送進二段亞氯酸鈉制備塔23洗滌從過濾機真空栗14、發生器真空栗22排出來的尾氣以及從各個槽罐排氣管抽吸出來的尾氣。尾氣洗滌達標后排空，而亞氯酸鈉溶液經輸送管26送去溶液貯存槽或結晶造粒車間。
【主權項】
1.環保型雙氧水法二氧化氯工藝制備亞氯酸鈉的方法，其特征在于，所述雙氧水法二氧化氯工藝中的二氧化氯發生器采用單一容器立式發生器，二氧化氯發生器與再沸器之間通過循環管路連接，原料雙氧水預先與氯酸鈉溶液混合稀釋后再從連接二氧化氯發生器底部出口與再沸器之間的管路加入，硫酸從再沸器頂部出口的喉管加入，加入的化學品不斷地在再沸器與二氧化氯發生器之間循環，在二氧化氯發生器內反應、閃蒸，在較低酸度條件下反應生成二氧化氯、水、氧氣和中性芒硝;二氧化氯、氧氣、水蒸汽從液體中釋放出來，芒硝溶在母液中，達到飽和之后，以晶體形式析出；為了保持生產的持續進行，通過過濾機供料栗將連接二氧化氯發生器底部出口與再沸器的管路中一部分母液抽出，送到過濾機過濾，把芒硝晶體過濾分離出來，濾出的母液返回該管路段繼續進行循環反應，濾出的芒硝晶體進入芒硝干燥系統，烘干制成元明粉;被閃蒸出來的二氧化氯混合氣體從二氧化氯發生器頂部出口進入排氣管并經間冷器冷卻后，進入一段亞氯酸鈉制備塔，一段亞氯酸鈉制備塔采用燒堿和雙氧水吸收二氧化氯氣體，反應生成亞氯酸鈉溶液，將亞氯酸鈉溶液送進二段亞氯酸鈉制備塔洗滌從各種真空栗排出來的尾氣以及從各個槽罐排氣管抽吸出來的尾氣，尾氣洗滌達標后排空，洗滌后的亞氯酸鈉溶液送去溶液貯存槽或結晶造粒車間。2.根據權利要求1所述雙氧水法二氧化氯工藝制備亞氯酸鈉的方法，其特征在于，控制加入的雙氧水溶液濃度為50%，常溫;與雙氧水混合的氯酸鈉溶液濃度為640?680g/L，溫度45?50°C;加入的硫酸在噴射進喉管前先用水稀釋到60?65%的濃度，同時控制反應液中的硫酸在1.75—2.0mol/L，一段亞氯酸鈉制備塔用于吸收二氧化氯的燒堿濃度控制在30?40 %。3.環保型雙氧水法二氧化氯工藝制備亞氯酸鈉的設備，其特征在于，它包括二氧化氯發生器(9)、再沸器(5)、過濾機氣液分離罐(11)、過濾機(12)、間冷器(17)、一段亞氯酸鈉制備塔(19)和二亞氯酸鈉制備塔(23)，二氧化氯發生器(9)與再沸器(5)之間通過上循環管(8)和下循環管(15)連接并形成循環，下循環管(15)連接發生器循環栗(3)、連通雙氧水加入管(2)和氯酸納加入管(1)的混合連接管、過濾機供料栗(16)以及過濾機(12)的液體回流管，過濾機供料栗(16)的出口連接過濾機(12)，過濾機(12)的氣體出口端與過濾機氣液分離罐(11)連接，過濾機氣液分離罐(11)的一端與過濾機真空栗(14)連接，另一端連接過濾機(12)的液體回流管，過濾機(12)設有芒硝出料口(13);再沸器(5)與上循環管(8)連接處與硫酸加入管(7)連接，二氧化氯發生器(9)頂部出口連接發生器排氣管(10)，發生器排氣管(10)的出口連接間冷器(17)，間冷器(17)的排水管接入一段亞氯酸鈉制備塔(19)，一段亞氯酸鈉制備塔(19)的頂部出口經管路連接發生器真空栗(22)，一段亞氯酸鈉制備塔(19)的底部連接一段制備塔溶液栗(21)，一段制備塔溶液栗(21)、發生器真空栗(22)、過濾機真空栗(14)均接入二段亞氯酸鈉制備塔(23)的下部，二段亞氯酸鈉制備塔(23)的頂部出口連接二段制備塔風機(27)，連通雙氧水加入管(28)和堿液加入管(29)的混合連接管接入一段亞氯酸鈉制備塔(19)的上部和二段亞氯酸鈉制備塔(23)的上部，二段亞氯酸鈉制備塔(23)的底部連接二段制備塔溶液栗(24)。4.根據權利要求3所述環保型雙氧水法二氧化氯工藝制備亞氯酸鈉的設備，其特征在于，二段制備塔溶液栗(24)的輸出端和一段制備塔溶液栗(21)的輸出端與連通雙氧水加入管(28)和堿液加入管(29)的混合連接管之間分別連接一個循環冷卻器。
【專利摘要】本發明公開了一種環保型雙氧水法二氧化氯工藝制備亞氯酸鈉的方法及設備，該方法的發生器為單一容器立式發生器，原料雙氧水預先用氯酸鈉溶液混合稀釋后再從發生器下循環管加入，硫酸從再沸器頂部出口的喉管加入，通過過濾系統把芒硝晶體過濾分離出來，濾出的母液返回發生器循環系統繼續循環反應，被閃蒸出來二氧化氯混合氣體從發生器頂部出口排氣管經間冷器冷卻后，進入一段亞氯酸鈉制備塔，用燒堿和雙氧水吸收二氧化氯氣體，反應生成亞氯酸鈉溶液，亞氯酸鈉溶液被送進二段亞氯酸鈉制備塔循環洗滌系統尾氣。本發明方法采用的化學品原料轉化效率高、反應速度快、產品純度高，副產品是中性芒硝，可直接干燥成元明粉外賣，制備過程沒有廢酸排放，清潔環保。
【IPC分類】C01B11/10
【公開號】CN105439096
【申請號】CN201510873256
【發明人】王雙飛, 覃程榮, 聶雙喜, 劉新亮, 王志偉, 梁辰
【申請人】廣西大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月2日