生產玻璃-陶瓷的方法
【專利說明】
[0001] 本申請根據35U.S.C. § 119,要求2013年5月24日提交的美國臨時申請系列第 61/827, 198號的優先權，本文以該申請為基礎并將其全文通過引用結合于此。
技術領域
[0002] 本發明涉及在SiO2-Al2O3-Li 2O體系中生產玻璃-陶瓷。
【背景技術】
[0003] SiO2-Al2O3-Li2O體系中的玻璃-陶瓷的特征在于寬溫度范圍上低的熱膨脹以及二 氧化硅濃度。這些玻璃-陶瓷具有固溶體或者鋰輝石固溶體作為主晶相。已知 鋰輝石相是機械牢固的，具有幾乎為零的熱膨脹。高機械強度以及低熱膨脹與其他性 質例如低介電損失的組合使得這些玻璃-陶瓷適用于消費者電子器件和其他科技應用。玻 璃-陶瓷的顏色通常是白色或者透明的。消費者電子器件應用通常要求材料具有短范圍內 變化的顏色。
[0004] 通過控制具有所需組成的玻璃的成核和結晶，來形成玻璃-陶瓷。成核涉及將玻 璃加熱至成核溫度，并使得玻璃在成核溫度進行保溫（soak)，在該過程中，在玻璃中建立起 晶核。結晶涉及將玻璃進一步加熱至結晶溫度，并使得玻璃在結晶溫度進行保溫（soak)，在 該過程中，晶體在玻璃中生長并沉淀。然后將所得的玻璃-陶瓷冷卻至室溫。玻璃-陶瓷 的性質會取決于玻璃組成、成核和結晶參數以及玻璃-陶瓷微結構。
[0005] 用于生產玻璃-陶瓷的常規技術對于成核和結晶都使用電阻加熱爐。當成核和結 晶使用電阻加熱時，加工總循環通常需要7-10小時。除了長的加工時間之外，電阻加熱要 求大量的輸入能量。對于電阻加熱，需要將加工室維持在均勻溫度，以使得玻璃-陶瓷中的 顏色和微結構變化最小化。這意味著導入了大量輸入能量來加熱加工室未被進行加工的玻 璃所占據的體積。當使用設備來支撐加工室內的數個樣品時，即出于高體積生產的目的，還 損耗了大量能量來加熱設備。
【發明內容】
[0006] 本發明描述了在SiO2-Al2O3-Li 2O體系中生產玻璃-陶瓷的更為快速和更節能的方 法，其具有與常規電阻加熱技術相當的顏色控制和微結構控制。
[0007] 總的來說，生產玻璃-陶瓷的方法涉及提供玻璃，該玻璃由包括Li02、A1203、Si0 2、 以及至少一種成核劑的玻璃組合物制造。將玻璃布置在微波加工室中。然后以不同頻率將 微波選擇性地傳遞到微波加工室，從而在玻璃中誘發不同的微波場分布。在誘發的微波場 的影響下，首先將玻璃加熱至成核溫度。在誘發的微波場的影響下，使得玻璃在成核溫度下 維持一段時間，在該過程中，在玻璃中建立起晶核。接著，在誘發的微波場的影響下，將玻璃 加熱至結晶溫度。在誘發的微波場的影響下，使得玻璃在結晶溫度下維持一段時間，在該過 程中，在玻璃中生長至少一個晶相，產生玻璃-陶瓷。然后將玻璃-陶瓷從結晶溫度冷卻至 室溫。
[0008] 在上文概述的方法中，將微波能主要聚焦在進行加工的玻璃上。如果需要的話，可 以將其他組件引入到微波加工室中，以不同介電損失來部分吸收微波能，并在進行加工的 玻璃周圍產生熱。
[0009] 由于消耗的大部分能量被進行加工的玻璃所吸收，所以該方法是節能的。在微波 加工室中使用的任意設備可以由透過微波的材料制造，從而使得幾乎沒有損失能量來加熱 所述設備。
[0010]用于形成玻璃-陶瓷的玻璃存在最佳條件來吸收微波能和作為體積熱的形式消 散該能量。該加熱在材料中所引入的熱應力小于表面加熱。此外，由于加熱是體積的形式， 即玻璃體積內的不同深度，可以實現高加熱速率。
[0011] 使用微波加工方法來形成玻璃-陶瓷，其加工時間約比用于常規電阻加熱的現實 生產線所用的加工時間短70-75%。
[0012] 上述概述旨在提供對于本發明的介紹。其并不旨在確定本發明的關鍵性或決定性 要素，或者旨在描繪本發明的范圍。將參考附圖對本發明的各個實施方式進行更詳細地描 述。
【附圖說明】
[0013] 以下是結合附圖進行的【附圖說明】。為了清楚和簡明起見，附圖不一定按比例繪制， 附圖的某些特征和某些視圖可以按比例放大顯示或示意性顯示。
[0014] 圖1是用于生產玻璃-陶瓷制品的裝置示意圖。
[0015] 圖2是用于生產數個玻璃-陶瓷制品的裝置示意圖。
[0016] 圖3是微波玻璃-陶瓷成形工藝的溫度曲線。
[0017] 圖4所示是通過微波加工和常規加工形成的玻璃-陶瓷中的每個相的晶體尺寸 圖。
[0018] 圖5A顯示通過微波加工和常規加工形成的玻璃-陶瓷的顏色對立維度 (color-opponent dimensions)圖。
[0019] 圖5B顯示通過微波加工和常規加工形成的玻璃-陶瓷的亮度維度圖。
【具體實施方式】
[0020] 在以下描述中，為了提供對本發明各個實施方式的透徹理解，陳述了許多具體的 細節。但是，對本領域技術人員清楚的是，本發明可以在沒有這些具體細節中的一些或全部 的情況下實施。在其他情況下，可能沒有詳細描述眾所周知的特征或過程。此外，類似或相 同的附圖編號可用于標識共有或類似的元件。
[0021] 生產玻璃-陶瓷的方法涉及對于基底玻璃的成核和結晶都使用微波熱處理。在一 個示例性實施方式中，得到玻璃-陶瓷的玻璃是如下這種：其中，石英或鋰輝石的 固溶體可以形成為主晶相。在一個示例性實施方式中，制造玻璃的玻璃組合物包括Si0 2、 Al2O3和Li2O作為必要組分。玻璃組合物還包括至少一種成核劑。在一個示例性實施方式 中，玻璃組合物包括TiO 2作為成核劑。ZrO 2是成核劑的另一個例子，并且可以與TiO2-起 使用或者代替TiO2使用。玻璃組合物還可包括其他組分，所述其他組分可以增強玻璃的某 些所需的性質或者為玻璃賦予某些所需的性質。在一個示例性實施方式中，將由落在表1 所示的組成范圍內的玻璃組合物形成的玻璃用于形成玻璃-陶瓷。
[0025] 圖1顯示示例性實施方式，其中，將玻璃制品10布置在變頻微波施加器14的加工 室12中。玻璃制品10由上文所述的玻璃制造。在玻璃制品10周圍形成包封結構16。由 隔熱且透過微波的材料（例如多孔硅酸鋁）制造包封結構16的壁16a。微波能源18與加 工室12相連，并且可以對其進行操作以將微波傳遞到加工室12。控制器20控制微波能源 18,從而在5. 4-7. OGHz的范圍內，以變頻（多頻）的方式將微波傳遞到加工室12。控制器 20還調節微波能源18,從而以基于預先規定的玻璃-陶瓷加工方案的功率水平，將微波傳 遞到加工室12。控制器20可以接收來自合適傳感器（例如熱電偶）的溫度測量，所述合適 傳感器布置成監測加工室12中的玻璃制品10的溫度。
[0026] 以變頻傳遞到加工室12的微波在玻璃制品10中誘發不同的微波場分布。根據施 加的頻率范圍，誘發的微波場以不同滲透深度加熱玻璃制品10。由于玻璃制品10是由至少 是部分微波吸收體的玻璃制造的，所以可以通過微波場來加熱玻璃制品10。由于包封結構 16其對于微波是透過性的，因而不會阻礙在玻璃制品10中誘發微波場。與此同時，由于包 封結構16其隔熱性質，會促進玻璃制品10中的均勻熱分布。
[0027] 為了形成玻璃-陶瓷，加工室12是封閉的。然后，操作控制器20和微波能源18， 從而在玻璃制品10中誘發微波場，其將玻璃制品10從初始溫度（通常為室溫）加熱至成核 溫度。對于上文所述的玻璃，成核溫度可以是770-850°C。加熱至成核溫度可涉及單加熱速 率或者多加熱速率。例如，在多加熱速率的情況下，可以較高速率（例如，15-25°C/分鐘） 將玻璃制品從初始溫度加熱至中間溫度，以