一種碳化硅薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種碳化硅薄膜的制備方法，屬于半導體材料技術領域。
【背景技術】
[0002]碳化硅(SiC)材料是一種非常優良的半導體材料，具有很好的電學特性及很寬的禁帶寬度，具有良好的載流子迀移率，可以用于輻射環境。不僅如此，SiC材料還具有很好的耐高溫性能和機械性能(如高硬度、耐摩擦)，還具有相當好的化學穩定性，從而有非常好的耐腐蝕性。因而廣泛用于冶金化工、電子線路、微電子器件等領域。
[0003]由于在襯底溫度比較低的條件下，碳化硅的結晶十分困難，在現有技術背景下，高質量立方碳化硅薄膜典型的是利用分子束外延技術在約1000°C的襯底溫度下制備；對于微晶或納米晶碳化硅薄膜，采用濺射、化學氣相沉積等技術制備也需要在700°C以上的襯底溫度下才能實現其沉積。如此高的襯底溫度會引起薄膜的自摻雜、摻雜劑的重新分布、高的應力和晶格缺陷，從而嚴重影響薄膜的性質。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對碳化硅薄膜在低溫條件下很難結晶，高溫條件下會導致晶格缺陷，提供了一種不需要結晶，通過制成的鎂鎳水滑石與硅酸鈉、鹽酸混合，進行油浴發熱后，進行煅燒，生成二氧化硅，再在氫氣與碳粉的作用下，制成碳化硅薄膜的方法，本發明避免了溫度對制備碳化硅薄膜的影響，同時制備的碳化硅薄膜性質均勻性好，其制造成本大大降低，在高溫、高頻、大功率、光電子及抗輻射電子器件等方面具有巨大的應用潛力。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案:
(1)分別將100?150g的硝酸鎂，120?150g的硝酸鎳溶解于2?3L的蒸餾水中，隨后加入硝酸鎂質量20?30%的尿素，對其攪拌直至混合均勻后，再向其加入質量分數為30%的氫氧化鈉溶液，調節其pH至6.6?7.0，并將該溶液置于水熱爸中進行水熱反應，控制溫度120?150°C，反應2?3min后，使其冷卻至室溫；
(2)將上述冷卻至室溫的混合物過濾，并利用乙酸乙酯洗滌分散過濾得到的濾餅，將其與娃酸鈉按質量比1: 1進行混合攪拌，控制攪拌速度為1200?1500r/min，攪拌30?45min后，在溫度為15?20°C下，緩慢滴加質量分數為35%的鹽酸，滴加的量與硅酸鈉的質量比為1: 3，待滴加完成后，對其進行油浴加熱55?60°C，反應40?45min，使其冷卻至室溫，并在攪拌的同時向其通入C02氣體，直至溶液中的pH為4?5 ;
(3)將上述pH為4?5的混合溶液進行噴霧干燥，控制進口溫度為200?250°C，出口溫度為80?90°C，待噴霧干燥結束后，將干燥后的混合物置于馬弗爐中煅燒，控制溫度為500?600 °C，再煅燒30?45min后，向馬弗爐中通入氫氣，控制通入氫氣的流量為0.02?
0.06L/min，通入的量與混合物的質量比為1:100 ；
(4)待通入結束后，提高馬弗爐的溫度至700?800°C后，再向其通入碳粉，通入的量與上述干燥后的干燥物的質量比為2:1，控制通入碳粉的流量為0.03?0.05L/min，待碳粉通入結束后，使其繼續反應40?50min，保溫1?2h ;
(5)待保溫結束后，取出馬弗爐中形成的粗碳化硅薄膜，使其冷卻至室溫后，再置于頻率為80?100Hz的超聲波中超聲0.5?1.0h,即可形成碳化娃薄膜。
[0006]本發明的應用:利用真空鍍膜機，在上述制備的碳化硅薄膜的正面蒸鍵束狀電極，背面蒸鍵整面電極。控制真空度9 X 10 4Pa，蒸發電流為50A，蒸發時間為60秒，
薄膜厚度約為1微米，再將蒸鍍好電極的碳化硅薄膜進行合金化處理，使薄膜和電極形成良好的歐姆接觸。合金化溫度為400°C，時間為30min，最后形成了異質結太陽能電池器件。碳化娃薄膜的加入有利于提高其光伏性能。
[0007]本發明的有益效果是:
(1)不受溫度的影響，且制備的碳化硅薄膜性質均勻性好；
(3)制備步驟簡單，成本低，在高溫、高頻、大功率、光電子及抗輻射電子器件等方面具有巨大的應用潛力。
【具體實施方式】
[0008]首先分別將100?150g的硝酸鎂，120?150g的硝酸鎳溶解于2?3L的蒸餾水中，隨后加入硝酸鎂質量20?30%的尿素，對其攪拌直至混合均勻后，再向其加入質量分數為30%的氫氧化鈉溶液，調節其pH至6.6?7.0，并將該溶液置于水熱爸中進行水熱反應，控制溫度120?150°C，反應2?3min后，使其冷卻至室溫；
將上述冷卻至室溫的混合物過濾，并利用乙酸乙酯洗滌分散過濾得到的濾餅，將其與娃酸鈉按質量比1:1進行混合攪拌，控制攪拌速度為1200?1500r/min，攪拌30?45min后，在溫度為15?20°C下，緩慢滴加質量分數為35%的鹽酸，滴加的量與硅酸鈉的質量比為1: 3，待滴加完成后，對其進行油浴加熱55?60°C，反應40?45min，使其冷卻至室溫，并在攪拌的同時向其通入C02氣體，直至溶液中的pH為4?5 ;再將上述pH為4?5的混合溶液進行噴霧干燥，控制進口溫度為200?250°C，出口溫度為80?90°C，待噴霧干燥結束后，將干燥后的混合物置于馬弗爐中煅燒，控制溫度為500?600°C，再煅燒30?45min后，向馬弗爐中通入氫氣，控制通入氫氣的流量為0.02?0.06L/min，通入的量與混合物的質量比為1:100 ;待通入結束后，提高馬弗爐的溫度至700?800°C后，再向其通入碳粉，通入的量與上述干燥后的干燥物的質量比為2:1，控制通入碳粉的流量為0.03?0.05L/min，待碳粉通入結束后，使其繼續反應40?50min，保溫1?2h ;待保溫結束后，取出馬弗爐中形成的粗碳化硅薄膜，使其冷卻至室溫后，再置于頻率為80?100Hz的超聲波中超聲0.5?
1.0h，即可形成碳化硅薄膜。
[0009]實例1
首先分別將150g的硝酸鎂，120g的硝酸鎳溶解于3L的蒸餾水中，隨后加入硝酸鎂質量30%的尿素，對其攪拌直至混合均勻后，再向其加入質量分數為30%的氫氧化鈉溶液，調節其pH至7.0，并將該溶液置于水熱釜中進行水熱反應，控制溫度150°C，反應3min后，使其冷卻至室溫；將上述冷卻至室溫的混合物過濾，并利用乙酸乙酯洗滌分散過濾得到的濾餅，將其與娃酸鈉按質量比1:1進行混合攪拌，控制攪拌速度為1500r/min，攪拌45min后，在溫度為20°C下，緩慢滴加質量分數為35%的鹽酸，滴加的量與硅酸鈉的質量比為1: 3，待滴加完成后，對其進行油浴加熱60°C，反應45min，使其冷卻至室溫，并在攪拌的同時向其通入C02氣體，直至溶液中的pH為5 ;再將上述pH為5的混合溶液進行噴霧干燥，控制進口溫度為250°C，出口溫度為90°C，待噴霧干燥結束后，將干燥后的混合物置于馬弗爐中煅燒，控制溫度為600°C，再煅燒45min后，向馬弗爐中通入氫氣，控制通入氫氣的流量為0.06L/min，通入的量與混合物的質量比為1:100 ;待通入結束后，提高馬弗爐的溫度至800°C后，再向其通入碳粉，通入的量與上述干燥后的干燥物的質量比為2:1，控制通入碳粉的流量為
0.05L/min，待碳粉通入結束后，使