一種錳鋅鐵氧體低溫燒結工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及錳鋅鐵氧體技術領域，尤其是涉及一種錳鋅鐵氧體低溫燒結工藝。
【背景技術】
[0002] 軟磁錳鋅鐵氧體的生產工藝是一種高能耗的生產工藝，尤其是鐵氧體材料最終的 燒結工藝。由于錳鋅鐵氧體的燒結溫度一般都需要達到1300~1400°C，能耗非常大，在當 今社會普遍要求節能環保的情況下，顯得不合時宜。但是如果直接降低燒結溫度，那么錳鋅 鐵氧體材料的燒結密度就會急劇降低，直接導致鐵氧體材料的飽和磁感應強度Bs降低，在 器件應用時，便會由于鐵氧體材料Bs的降低，會導致峰值功率不能達到要求，而燒毀器件。
[0003] 因此如何在保證鐵氧體性能的前提下降低鐵氧體燒結能耗具有較為現實的意義。
【發明內容】
[0004] 本發明是為了解決現有技術的錳鋅鐵氧體燒結工藝能耗高的問題，提供了一種工 藝步驟簡單，可操作性強，能在保證產品性能的前提下，大大降低生產能耗，減少生產成本 的錳鋅鐵氧體低溫燒結工藝。
[0005] 為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
[0006] -種錳鋅鐵氧體低溫燒結工藝，包括以下步驟：
[0007] (1) 一次砂磨：將主料加水進行砂磨后烘干，待用。
[0008] (2)預燒：將烘干后的主料在氮氣氣氛，600~950°C下預燒1~3h，得預燒料。本 發明在于預燒時采用氮氣進行保護，使材料在預燒階段充分的尖晶石化，在燒結的時候就 不會再次發生化學反應，由于不會放出氧氣影響燒結速率，從而實現降低燒結溫度的目的； 而預燒溫度很關鍵，預燒溫度過低，材料的尖晶石化程度降低，表現為材料的飽和磁化強度 Ms降低，因此在燒結后，燒結密度偏低，同時功耗Pcv變差，飽和磁感應強度Bs降低，預燒溫 度過高，材料有一定程度的燒結，強度增加，但增加了二次砂磨的難度，砂磨粒徑不能有效 降低，導致后續燒結密度降低，同時功耗Pcv變差，飽和磁感應強度Bs降低。
[0009] (3)二次砂磨：在預燒料中加入摻雜物混合均勾，加水進行砂磨后烘干，得砂磨 料。
[0010] (4)造粒：在砂磨料中加入為砂磨料質量8~10%，質量百分濃度為8~9%的PVA 溶液，攪拌均勻后噴霧造粒，得粉料。
[0011] (5)燒結：將粉料進行成型后置于氣氛鐘罩爐中進行燒結，燒結具體步驟為：在氮 氣氣氛保護下升溫至1100~1200°c后，在氧氣體積濃度為1~3%的條件下保溫3~5h， 然后在平衡氧氣濃度下降溫至900~950°C，最后在氮氣保護下降溫至室溫即得錳鋅鐵氧 體。氧氣濃度很關鍵，燒結氧氣濃度過低，雖然燒結密度可以提高，但體積功耗Pcv升高非 常明顯，超出了材料要求范圍，燒結氧氣濃度過高，燒結密度降低明顯，同時材料中的Fe2+離子含量會降低，導致常溫的體積功耗Pcv升高，超出了材料要求范圍，因此本發明中嚴格 限制氧氣濃度。
[0012] 作為優選，步驟（1)中，所述主料由以下摩爾百分含量的組分組成：52~53mol% Fe203,9 ~lOmol% ZnO,余量為 MnO。
[0013] 作為優選，步驟（1)中，砂磨至物料粒徑為1~1· 5 μ m。
[0014] 作為優選，步驟（3)中摻雜物為CaC03、Nb20 5、ZrOjP SnO 2，以預燒料質量為基準， 加入 500 ~600ppm CaC03, 200 ~300ppm Nb205, 100 ~200ppmZr02及 400 ~500ppm SnO 2。
[0015] 作為優選，步驟（3)中，砂磨至物料粒徑為(λ 7~1 μπι。
[0016] 作為優選，步驟（4)中，從室溫升溫至1100~1200°C時，從室溫升至900°C的升溫 速率為3~3. 5°C /min，從900°C升至1100~1200°C的升溫速率為1. 5~1. 7°C /min ;當 從1100~1200°C降溫至900~950°C的降溫速率為1. 5~L 7°C /min ;當從900~950°C 降溫至室溫的降溫速率為3~3. 5°C /min。從室溫升至900°C，升溫速率過快，高于3. 5°C / min，磁環尺寸較大，PVA排膠不充分，易開裂，導致磁導率低下；升溫速率過慢，低于3°C / min，排膠時間太長，浪費生產成本；從900°C升至1100~1200°C時，升溫速率過快，高于 1. 7°C /min，由于磁環尺寸較大，微觀區域受熱不均勻，導致晶粒生長速度不一致，易出現巨 晶現象，頻率特性較差，升溫速率過慢，低于1. 5°C /min，晶核生長太慢，氣孔增多，在低氧 分壓下不利于致密化，不利于頻率特性改善；從1100~1200°C降溫至900~950°C時，降溫 速度過快，高于1. 7°C /min，由于磁環尺寸大，磁環內部微觀區域氧分壓和溫度不一致，表 面氧分壓低于內部氧分壓，表面溫度低于內部溫度，導致相結構不一致，應力大，頻率特性 差，如果降溫速度過慢，低于1.5°C /min，在高溫區低氧分壓下停留時間太長，則由于此溫 度段的化學反應對氧分壓非常敏感，易導致Fe3+形成Fe 2+，Fe2+離子增多，有利于磁導率提 高，但不利于頻率特性改善。
[0017] 因此，本發明具有如下有益效果：對錳鋅鐵氧體燒結工藝進行了改進優化，在保證 磁性能不變的前提下，能使錳鋅鐵氧體燒結溫度降低100~200°C，大大降低生產能耗，減 少生產成本。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過【具體實施方式】對本發明做進一步的描述。
[0019] 實施例1
[0020] (1) -次砂磨：將主料加水進行砂磨至物料粒徑為1 μ m后烘干，待用，主料由以下 摩爾百分含量的組分組成：52mol% Fe203,9mol% ZnO,余量為MnO ;
[0021] (2)預燒：將烘干后的主料在氮氣氣氛，600°C下預燒lh，得預燒料；
[0022] (3)二次砂磨：在預燒料中加入摻雜物混合均勻，加水進行砂磨至物料粒徑為 0. 7 μ m后烘干，得砂磨料，其中摻雜物為CaC03、Nb205、Zr0jP SnO 2，以預燒料質量為基準，加 入 500ppm CaC03,200ppm Nb205，100ppmZr02及 400ppm Sn02;
[0023] (4)造粒：在砂磨料中加入為砂磨料質量8%，質量百分濃度為8%的PVA溶液，攪 拌均勻后噴霧造粒，得粉料；
[0024] (5)燒結：將粉料進行成型后置于氣氛鐘罩爐中進行燒結，燒結具體步驟為：在氮 氣氣氛保護下升溫至1100°C后，在氧氣體積濃度為1 %的條件下保溫3h，然后在平衡氧氣 濃度下降溫至900°C，最后在氮氣保護下降溫至室溫即得錳鋅鐵氧體，其中從室溫升溫至 1100°C時，從室溫升至