一種鎂基觸媒合成粗粒度立方氮化硼單晶的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及超硬磨料生產領域，尤其是涉及粗粒度立方氮化硼單晶的生產方法。
【背景技術】
[0002] 立方氮化硼（cBN)顆粒廣泛用于超硬磨料磨具行業，立方氮化硼粒徑的大小直接 影響到它的商業價值，作為合成立方氮化硼用觸媒有很多種，最早人們利用合成金剛石的 思路采用金屬觸媒來合成立方氮化硼，隨著研究工作的深入發現在立方氮化硼合成過程 中，起作用的不是金屬Mg、Li、Ca等，而是它們的氮化物（Li 3N2、Mg3N2、Ca3N 2 )、氮硼 化物（Li3BN2、Mg3B2N 4、Ca3B2N4 )以及其硼化物（MgB2)。由于研究工作的不斷進展，形成了 不同的觸媒體系應用于立方氮化硼的合成，單晶因為觸媒體系和合成工藝的不同而顯示不 同的顏色，其中鎂基與鋰基觸媒應用最為廣泛。雖然金屬鎂是使用最早的材料，也是目前 工業生產中最常用的材料之一，但由于鎂屬于活潑金屬，很易氧化，氧化產物比較穩定， 是立方氮化硼單晶中的主要雜質，且形核難于控制，合成的立方氮化硼單晶顆粒小、連聚晶 多、晶面粗糙、單顆粒強度較低等被人們所放棄，轉而采用鋰基觸媒。但鋰是一種"高能金 屬"，與鋰相關的材料價格昂貴，相比之下，金屬鎂化學穩定性比金屬鋰好，價格便宜，易 加工，保存容易等特點。因此，研究開發采用鎂基觸媒來合成粗顆粒單晶、晶面完整的立方 氮化硼(強度高）就具有實際意義。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題直接采用鎂基觸媒合成粗粒度的立方氮化硼單晶。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：一種鎂基觸媒合成粗粒度立方 氮化硼單晶的方法，由重量份為60-90、粒度為200目-300目的凈化六方氮化硼粉，重量份 為10-20鎂基觸媒按照下述方法制備而成： (1)將上述重量份的六方氮化硼、觸媒混合均勻后制粒，制粒是將粉體壓制成大塊餅 狀、搗碎；再壓制成大塊餅狀、搗碎，反復兩至三次后備用； (2 )將上述制粒的粉體壓制成合成棒放入石墨模具中，與葉臘石、導電鋼圈一起組成合 成塊； (3) 將步驟（2)壓制成型的合成塊置于六面體液壓機的壓力腔內進行加壓升溫，溫度 為1300°C -1500°C;第一次加壓至88MPa后暫停2-4分鐘；然后第二次加壓至90-92MPa，保 溫保壓7-15分鐘后卸壓降溫至室溫； (4) 將步驟（3)卸壓降溫后的物料取出破碎，置于水中浸泡攪拌后上搖床進行分選，水 的溫度為50°C -100°C ; (5) 搖床分選后的物料進行堿處理，所用堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀按重量分數為1:1 配比制得； (6 )對堿處理后的物料進行球磨、整形得到的物料用濃硫酸進行酸處理，中和后得到立 方氮化硼單晶。
[0005] 所述凈化六方氮化硼是經過l〇〇〇°C的高溫真空凈化，冷卻以后充入氮氣保護得到 的。
[0006] 六方氮化硼、鎂基觸媒混合均勻后制粒、壓制成所需的合成棒放入石墨模具中，將 合成棒與石墨模具一起放入真空爐500°c再次氮化處理10h，然后與葉臘石、導電鋼圈組成 合成塊。
[0007] 所述鎂基觸媒是由粒度為200目-300目的重量份2-4的LiH粉末與粒度為80 目-140目的重量份8-16的金屬Mg粉組成。
[0008] 所述鎂基觸媒是由粒度為200目-300目的重量份2-4的LiH粉末、粒度為80 目-140目的重量份8-16的金屬Mg粉組成、粒度為320目的重量份為1-2的硼粉組成。
[0009] 所得CBN的轉化率為48 % -51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼單晶混合料為土 黃色、黑色或琥珀色。
[0010] 本發明在配方上采用鎂基觸媒，鎂基觸媒在合成前期高溫下與富氮的六方氮化硼 中的氮反應生成Mg3N2，與六方氮化硼反應生成Mg3B2N 4，它們都是立方氮化硼合成的觸媒，無 需單獨氮化或硼化來制備觸媒材料。一粒金屬Mg粉在轉化為觸媒時會生成很多顆觸媒粉 體材料，它們聚集在原有金屬Mg粉的地方，無需遷移而可以生成一顆或者多顆粗顆粒立方 氮化硼單晶，因此，可以通過控制Mg粉的粒度組成來達到控制立方氮化硼單晶的粒度，從 而合成粗顆粒高強度的立方氮化硼單晶。cBN的轉化率為48% -51%，峰值粒度在60/70的 立方氮化硼單晶混合料為土黃色、黑色或琥珀色。金屬Mg粉比金屬Li價格更便宜，穩定性 更好，節約了生產工序與能源，減低生產成本，因此提高了生產的可操作性。
【具體實施方式】
[0011] 實施例1 一種鎂基觸媒合成粗粒度立方氮化硼單晶的方法，由重量份為60-90、粒度為200 目-300目的凈化六方氮化硼粉和重量份為10-20的鎂基觸媒按照下述方法制備而成： (1)將上述重量份的六方氮化硼、觸媒混合均勻后制粒，制粒是將粉體壓制成大塊餅 狀、搗碎；再壓制成大塊餅狀、搗碎，反復兩至三次后備用； (2 )將上述制粒的粉體壓制成合成棒放入石墨模具中，與葉臘石、導電鋼圈一起組成合 成塊； (3) 將步驟（2)壓制成型的合成塊置于六面體液壓機的壓力腔內進行加壓升溫， 溫度為130(TC -150(TC ;第一次加壓至88MPa后加壓暫停2-4分鐘；然后第二次加壓至 90-92MPa，保溫保壓7-15分鐘后卸壓降溫至室溫； (4) 將步驟（3)卸壓降溫后的物料取出破碎，置于水中浸泡攪拌后上搖床進行分選，水 的溫度為50°C -100°C ; (5) 搖床分選后的物料進行堿處理,所用堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀按重量份為1:1配 比制得； (6 )對堿處理后的物料進行球磨、整形得到的物料用濃硫酸進行酸處理，中和后得到立 方氮化硼單晶。
[0012] 凈化六方氮化硼是經過1000°C的高溫真空凈化，冷卻以后充入氮氣保護得到的。
[0013] 步驟（2)中六方氮化硼、鎂基觸媒混合均勻后制粒、壓制成所需的合成棒放入石墨 模具中，將合成棒與石墨模具一起放入真空爐500°C再次氮化處理10h，然后與葉臘石、導 電鋼圈組成合成塊。 鎂基觸媒是由粒度為200目-300目的重量份2-4的LiH粉末與粒度為80目-140目 的重量份8-16的金屬Mg粉組成。
[0014] 鎂基觸媒是由粒度為200目-300目的重量份2-4的LiH粉末、粒度為80目-140 目的重量份8-16的金屬Mg粉、粒度為320目的重量份為1-2的硼粉組成。
[0015] 所得cBN的轉化率為48 % -51%，峰值粒度在60/70的立方氮化硼單晶混合料為土 黃色、黑色或琥珀色。
[0016] 實施例2 (1)將重量為90 Kg、粒度為200目-250目的六方氮化硼，重量為8 Kg的Mg粉和重量 為2 Kg的LiH混合均勻后制粒，制粒是將粉體壓制成大塊餅狀、搗碎；再壓制成大塊餅狀、 搗碎，反復兩至三次后備用； (2 )將上述制粒的粉體壓制成合成棒放入石墨模具中，與葉臘石、導電鋼圈一起組成合 成塊； (3) 將步驟（2)壓制成型的合成塊置于六面體液壓機的壓力腔內進行加壓升溫，溫度 為1301°C;第一次加壓至88MPa后暫停2. 5分鐘；然后第二次加壓至90.1 MPa，保溫保壓8. 5 分鐘后卸壓降溫； (4) 將步驟（3)卸壓降溫后的物料取出破碎，置于水中浸泡攪拌后上搖床進