一種高溫陶瓷電容器介質材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及功能陶瓷材料技術領域，特別是指一種高溫陶瓷電容器介質材料及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 未來在高溫控制及高溫傳感領域，陶瓷電容器所要挑戰的工作溫度將越來越高。 隨著人們對燃油經濟性及環保意識的提高，未來的發動機要求更有效的能源控制，運就要 求發動機控制電路能夠承受更高的工作溫度，作為電子元器件的陶瓷電容器的工作溫度范 圍尤為重要。目前普遍采用X7R型陶瓷電容將無法承受高于125°C的工作溫度，而X8R及 X9R相對可靠的最高工作溫度僅為200°C。
[0003] 目前我國對工作溫度高于200°C的陶瓷介質材料多處于研制階段，所報道的各 種高溫型陶瓷介質材料皆有多種不足。如四川宏明公開的專利（200810046591.0)，其 在-55°C及250°C時TCC變化低于± 15%要求，且配方瓷粉宣稱直接添加8~16%的Biz化， 高含量的祕會導致陶瓷電容器后期鍛銀時發生不必要的元素置換，導致器件損耗升高。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種高溫陶瓷電容器介質材料及其制 備方法，該介質材料的介電損耗低，采用該介質材料所制備的陶瓷電容器，熱穩定性更高， 更適合于工業化運用。 陽005] 本發明采用如下的技術方案：
[0006] 一種高溫陶瓷電容器介質材料，其原料組分為：
[0007] 100 重量份的[(l-x)BaTi03-xBiy化zTi03];
[0008] 4-6重量份的佩0 ;
[0009] 0. 1-0. 5 重量份的RE2O3;
[0010] 0. 05-0. 15 重量份的Mn〇2; 柳川 2-4重量份的CaSiBzOe;
[0012]其中：x= 0. 08 ~0. 20,y= 0. 4 ~0. 6,Z= 0. 4 ~0. 6，在[(l_x)BaTiCVxBiy化zTi03]中BaTi〇3和BiyNazTi〇3的摩爾比為（1-X):x 陽〇1引佩0含為妮的氧化物，包括MgNbzOe、化佩2〇6、Ca(Mgi/3,佩2/3) 〇3和Ba(Mg1/3,佩2/3) 〇3 中的一種或多種；
[0014] RE為Y、Nd和化中的一種或多種；
[0015] 進一步的，所述Biy化zTi〇3鐵酸祕鋼主要為Bi〇.5Na〇.sTi〇3含有少量Bi〇.sNa〇.4Ti〇3 和Bin.4Na〇.eTi〇3。
[0016] 進一步的，所述含妮的氧化物中
[0017] 1邑佩2〇6由MgO和佩2〇5般燒而成； 陽0化]2〇佩2〇6由ZnO和佩2〇5般燒而成；
[0019]Ca(Mgi/3,佩2/3) 〇3由化CO3、MgO和佩2〇日般燒而成；
[0020] Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3由BaCO3、MgO和佩2〇日般燒而成；
[0021] 一種高溫陶瓷電容器介質材料的制備方法，包括如下步驟： 陽0巧（1)按化學式BiyNazTi〇3的要求對TiO2、化2〇)3和Bi2〇3進行配料，般燒制得 BiyNazTi〇3; 陽02；3]似按化學式[(l-x)BaTi03xBiy化zTi03]進行配料、球磨、干燥，粉碎過40目篩 網，在1100~1200°C溫度般燒2-8小時合成共烙化合物[(l-x)BaTi03-xBiy化;Ti03]; [0024]做制備佩0 和CaSiBzOe; 陽0巧](4) W 100重量份的共烙化合物為基材，添加4-6重量份的Nb0、0. 1-0. 5重量份的RE203、0. 05-0. 15重量份的Mn〇2、2-4重量份的CaSiBzOe，用去離子水作為分散介質，球磨、烘 干并造粒；
[00%] (5)將造粒后的粉料壓制成圓片生巧，然后在空氣氣氛中升溫至1080~116(TC， 保溫燒結2-化，即制得高溫陶瓷電容器介質材料。 陽〇27] 進一步的，所述步驟（3)中佩0包括MgNbzOe、ZnNbzOe、Ca(Mgi/3,佩2/3)〇3和Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3中的一種或多種，其中 陽02引MgNbzOe的制備方法：將佩2〇5與MgOW去離子水為介質球磨混合，干燥，破碎過40 目篩網，在700~900°C溫度般燒2-6小時合成MgNbzOe;
[0029] 化佩2〇6的制備方法：將Nb2〇5與化0 W去離子水為介質球磨混合，干燥，破碎過40 目篩網，在700~900°C溫度般燒2-6小時合成化佩2〇6;
[0030]Ca(Mgi/3,佩2/3) 〇3的制備方法：將化C03、MgO與佩2〇5W去離子水為介質球磨混合、 干燥、破碎過40目篩網，在1150~1200°C溫度般燒2-6小時合成化(Mgi/3,佩2/3) 〇3; 陽03UBa(Mgi/3,佩2/3)〇3的制備方法：將BaC〇3、MgO與佩2〇5^去離子水為介質球磨混合、 干燥、破碎過40目篩網，在1150~1200°C溫度般燒2-6小時合成Ba(Mgi/3,佩2/3) 〇3。
[0032] 進一步的，所述步驟（4)中采用2-5mm的氧化錯球作磨介，研磨6-15h，烘干后過 80目篩，加入37%石蠟做粘結劑共同烘賠造粒，再次過80目篩。
[0033] 進一步的，化SiBzOe的制備方法：將碳酸巧、棚酸及二氧化娃W酒精為介質球磨混 合、干燥，破碎過40目篩網，在500~700°C溫度般燒2-6小時合成巧棚娃氧化物。
[0034] 進一步的，所述步驟（5)中造粒后的粉料在5~lOMPa下壓制成圓片生巧，然后在 空氣氣氛中用3-化升溫至1080~116(TC，保溫燒結2~化，即制得高溫陶瓷電容器介質 材料。
[0035] 本發明的有益效果是：W鐵酸領為基礎，添加適量鐵酸祕鋼形成共烙化合物，有效 將鐵酸領的局里峰移至高于200°C的溫度段；含妮氧化物的添加主要能夠將局里峰壓低， 同時又能適當降低損耗；適當添加化SiBzOe作助燒劑，有利于提高介質瓷體的致密度，降低 損耗；適量添加稀±元素燈、化l、Er)在鐵酸領基介電陶瓷材料中既可W作為施主也可W作 為受主進行滲雜改性，提高材料系統的絕緣電阻率、抗老化性能和抗還原性能；適當添加儘 的氧化物，能夠在燒結過程中有效阻止Ti4+的還原，在降低介質損耗中起決定作用。
【附圖說明】
[0036] 下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
[0037] 圖1為本發明制備的樣品容溫變化測試曲線圖。
【具體實施方式】
[0038]W下將結合具體實施例對本發明做進一步詳細描述： 陽〇例實施例1
[0040](1)稱取52. 26濁i2〇3、11.89gNa2C〇3和35. 85巧iO2,混合球磨、過篩，于800°C溫度 般燒4小時合成鐵酸祕鋼；該鐵酸祕鋼的主要成分為Bie.eNa。. Ji〇3,含少量的Bie.eNae.Ji〇3 和Bia.4Naa.eTi〇3,其他實施例中的鐵酸祕鋼均為如此。
[0041] (2)稱取81. 49g鐵酸領和18. 5g鐵酸祕鋼，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網，于 1200°C溫度般燒3小時合成共烙化合物；
[0042] (3)稱取49. 52gCaC〇3、6. 65g MgO及43. 84g佩2〇5,球磨混合、干燥，破碎過40目 篩網，在118(TC溫度般燒3小時合成Ca(Mgi/3,佩2/3)〇3;
[0043] (4)將 35.26gCaC〇3、43. 57gH3B〇3和21. 17gSiO2進行稱量、W酒精為介質球磨混 合、干燥，破碎過40目篩網，在500°C溫度般燒4小時合成化SiBzOe;
[0044] 妨稱取93. 72g的共烙化合物，5. 78gCa(Mgi/3,佩2/3)〇3、〇. 146gLa2〇3、〇.352gMn〇2、 2. 5g化SiB2〇7進行配料。采用2mm錯球研磨化，烘干過80目標準篩，添加7%石蠟共炒造 粒，然后再次過80目標準篩。將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生巧，然后在空 氣氣氛中用化升溫至1100~114(TC，燒結化，即制得陶瓷電容器介質。在燒制后的圓片 上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。 W45] 實施例2
[0046] (1)稱取 52. 26gBi2〇3、ll. 89g胞2〇)3和 35. 85gTi〇2,混合球磨、過篩，于 900°C溫 度般燒2小時合成鐵酸祕鋼；
[0047] (2)稱取83. 49g鐵酸領和16. 51g鐵酸祕鋼，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網，于 114(TC溫度般燒6小時合成共烙化合物；
[0048] (3)稱取13. 17gMgO及86. 83g佩2〇5,球磨混合、干燥，破碎過40目篩網，在800°C 溫度般燒3小時合成MgNbzOe;
[0049] (4)稱取 35. 26gCaC〇3、43. 57gH3BO3和 21. 17gSiO2進行稱量、W酒精為介質球 磨混合、干燥，破碎過40目篩網，在500°C溫度般燒4小時合成化SiBzOe; 陽化0] (5)稱取95. 68g共烙化合物，4. Og MgNb2〇6、〇. 19g化203、0. 4g Mn〇2、4. Og 化SiBzOe，進行配料。采用2mm錠安定錯球研磨化，烘干過80目標準篩，添加6~7%石蠟 共炒造粒，然后再次過80目標準篩。將造粒后的粉料在8~lOMPa下壓制成圓片生巧，在 空氣氣氛中用化升溫至1100~114(TC，燒結化，即制得陶瓷電容器介質。在燒制后的圓 片上刷銀，在640°C燒20min，制得銀電極，測試各項電性能。 陽0川 實施例3
[0052] (1)稱取 52. 26gBi2〇3、ll. 89g胞2〇)3和 35. 85gTi〇2,混合球磨、過篩，于 850°C溫 度般燒3小時合成鐵酸祕鋼；
[0053] (2)稱取86. 25g鐵酸領和13. 75鐵酸祕鋼，球磨混合、干燥，破碎過40目篩網，于 114(TC溫度般燒2小時合成共烙化合物；
[0054] (3)稱取13. 17gMgO及86. 83g佩2〇5,球磨混合、干燥，破碎過40目篩網，在800°C 溫度般燒3小時合成MgNbzOe; 陽化引 （4)將35. 26gCaC〇3、43. 57g蝴〇3和21. 17gSiO2進行稱量、W酒精為介