一種納米氧化鋯粉體及其合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米氧化鋯粉體，尤其涉及一種應用于精工刀和手術刀制備的納米氧化鋯粉體及該納米氧化鋯粉體的合成方法。
【背景技術】
[0002]常用的氧化鋯粉體為氧化釔穩定氧化鋯，將此材料應用于精工刀和手術刀制備上具有優良的物理化學及材料工藝特性。目前制備氧化鋯粉體有多種方法，如沉淀法、溶膠凝膠法、金屬醇鹽水解法、微乳液法、常規水熱法等，其中沉淀法、溶膠凝膠法、水解法、微乳液法等一般都要經過高溫煅燒，導致團聚非常嚴重，容易出現粉體顆粒異常生長的現象，雖然降低煅燒溫度后可以有效緩解這一現象，但會導致結晶度不高的問題，如將此類粉體應用于精工刀和手術刀的制備，將嚴重影響刀具的機械強度及鋒利度，尤其手術刀屬于醫療器械領域，由于其特殊行業標準及用途，將導致無法確保手術刀的安全性，可靠性及有效性。而常規水熱法需要較長的反應時間，也難避免晶粒的生長的問題。而直接采用鋯化合物溶液或氫氧化鋯作為原材料進行超臨界水熱合成時，由于此類原料反應活性較高，為獲得納米產品，需要極短的反應時間，在工業上不易實現和控制。因此，有必要對氧化鋯粉體的合成方法進行探索和優化，以便合成結晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大等特點的納米氧化鋯粉體。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供了一種結晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大的納米氧化鋯粉體以及該粉體的合成方法。
[0004]本發明所采用的技術方案是:所述納米氧化鋯粉體應用于手術刀及精工刀的制備，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為96.5?97wt%，Y203為
3 ?3.5wt%0
[0005]所述納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29Mm，比表面積 SBET 為 10 ?13m2/go
[0006]所述納米氧化鋯粉體的晶相組成為:四方相100%。
[0007]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02S96.5wt%, Y203為 3.5wt%0
[0008]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02S96.7wt%, Y203為 3.3wt%0
[0009]進一步地，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為97wt%，Y203為 3wt%0
[0010]本發明所述納米氧化鋯粉體的合成方法包括依次執行的如下步驟:
(1)按質量比1:1的比例，將溶解性鋯化合物和氧化釔的混合物加入水溫為45?60°C的純凈水溶液中混合、攪拌、溶解，得到摩爾濃度為0.1?2.0mol/L的鋯化合物和氧化釔的混合液，溶解過程中水溫保持不變；
(2)將草酸用水溶解，溶解溫度為60?80°C，得到摩爾濃度為0.4?2.5mol/L的草酸溶液，溶解過程中水溫保持不變；
(3)將步驟(1)制得的鋯化合物和氧化釔的混合液加入到濾桶中進行過濾，濾除鋯化合物和氧化釔混合液中的雜質；
(4 )在攪拌狀態下，將步驟(3 )得到的濾雜的鋯化合物和氧化釔的混合液加入到草酸溶液中進行沉淀反應，質量比為1.2?1.1:1，得到反應沉淀物；
(5)將步驟(4)得到的反應沉淀物洗滌后進行干燥，干燥完畢后進行熱分解反應，熱分解反應溫度為360°C?470°C，熱分解反應時間為0.5?lh ；
(6)將步驟(5)熱分解反應后的產物進行濕式粉碎，獲得納米級分散漿料；
(7)將步驟(6)獲得的納米漿料進行超臨界水熱反應，超臨界水熱反應溫度為400?450°C，反應壓力彡25MPa，反應時間為20?60秒，即可得到納米氧化鋯粉體。
[0011]所述的溶解性鋯化合物包括氯氧化鋯、硝酸鋯和硫酸鋯。
[0012]所述的獲得的納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29m,比表面積 SBET 為 10 ?13m7g。
[0013]本發明的有益效果是:由于本發明采用的納米氧化鋯粉體的合成方法，在進行超臨界水熱法合成前有效控制原材料活性，延長其水熱反應時間，而后通過超臨界水熱法獲得結晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大的納米氧化鋯粉體，所述納米氧化鋯粉體應用于手術刀和精工刀的制備，由于其結晶度高、團聚輕微、粒徑小、分布窄、比表面積大，更加容易分散，形成的漿料更加穩定，采用流延成型工藝生成生坯薄膜，再經過疊層、等靜壓及燒結制備出來的手術刀，其內部晶粒更小，一般可控制在1.5um以下，開刃效果好，一般開刃鋒利度可達0.1?0.2，而且晶體結構更加致密，機械強度和硬度更高，滿足了使用需求。
【具體實施方式】
[0014]在發明中，所述納米氧化鋯粉體應用于手術刀及精工刀的制備，按重量百分比計算，所述納米氧化錯粉體包括以下成分:Zr02為96.5?97wt%，Y 203S 3?3.5wt%。所述納米氧化鋯粉體粒徑分布為D1:0.12Mm，D50:0.18Mm，D90:0.29Mm，比表面積SBET為10?13m2/go所述納米氧化鋯粉體的晶相組成為:四方相100%。
[0015]具體地，作為本發明的第一種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為96.5wt%，Y 203為3.5wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術刀及精工刀的抗彎強度達到1040MPa，維氏硬度達到1420。
[0016]或者，作為本發明的第二種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為96.7wt%，Y 203為3.3wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術刀及精工刀的抗彎強度達到1170MPa，維氏硬度達到1480。
[0017]又或者，作為本發明的第三種實施例，按重量百分比計算，所述納米氧化鋯粉體包括以下成分:Zr02為97wt%，Y 203為3wt%，以所述納米氧化錯粉體采用流延成型工藝制備的手術刀及精工刀的抗彎強度達到1150MPa，維氏硬度達到1450。
[0018]由此可知，所述納米氧化鋯粉體的成分的最佳方案是企02為96.7wt%，Y 203為3.3wt%0
[0019]本發明所述納米氧化鋯粉體的合成方法包括依次執行的如下步驟:
(1)按質量比1:1的比例，將溶解性鋯化合物和氧化釔的混合物加入水溫為45?60°C的純凈水溶液中混合、攪拌、溶解，得到摩爾濃度為0.1?2.0mol/L的鋯化合物和氧化釔的混合液，溶解過程中水溫保持不變；
(2)將草酸用水溶解，溶解