一種生產高純納米三氧化鉬的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種生產高純納米三氧化鉬的裝置及方法。
【背景技術】
[0002]工業上一般用鍛燒鉬酸銨的方法制取三氧化鉬，或是利用化學法將鉬精礦用酸堿高壓加氧浸出，分離雜質制取鉬酸鹽，分解制取高純三氧化鉬。隨著材料科學與應用技術的不斷發展，上述方法制得的三氧化鉬由于顆粒粗、呈團聚狀態而且三氧化鉬的純度不高等問題都不能得到很高的解決。高活性三氧化鉬應用在催化劑領域，不僅對三氧化鉬的雜質、粒度分布有具體要求，而且對三氧化鉬在溶液中的反應特性也有特定要求。
[0003]US4551313公開了一種含渣成分(硅、鋁及重金屬)的三氧化鉬的快速升華方法，只解決了三氧化鉬與雜質分離，提高了三氧化鉬的純度，其粒度在微米級以上。
[0004]US6468497公開了一種納米三氧化鉬的生產方法，其核心是將三氧化鉬用液氮驟冷(48°C )，獲得的約長80?90nm、直徑約20?30nm的條狀納米級三氧化鉬。
[0005]上述方法顯然可以制得納米級三氧化鉬，但存在的問題是:生產成本高，其產品難以實現大規模工業應用推廣，另產品為針狀物，在特種行業如高級潤滑油中的特種耐磨劑，要求納米三氧化鉬為球形狀，因此設計一種能夠自動化、連續化、設備投資低、工藝操作簡便、安全可靠、產品成本低的納米級三氧化鉬的裝置和方法尤為重要。
【發明內容】
[0006]本發明提出一種生產高純納米三氧化鉬的裝置，采用升華三氧化鉬的方式最終得到納米級的三氧化鉬，而且回收方式可靠無污染，回收效率高。
[0007]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0008]一種生產高純納米三氧化鉬的裝置，包括原料倉1、喂料機2、升華爐7、第一通氣管24、第二通氣管25、噴霧裝置23和過濾組件12，所述原料倉1連通喂料機2，所述喂料機2連通至升華爐7下側，所述升華爐7上側連通水平布置的第一通氣管24，所述第一通氣管24末端連通豎直布置的第二通氣管25，所述第二通氣管25連通至回收器13，所述回收器13下方設置成品料倉11，所述回收器13內與第二通氣管25連通處設有過濾組件12，所述第一通氣管24與第二通氣管25連接處設置噴霧裝置23，所述噴霧裝置23連接分散劑接口21和壓縮空氣接口 22，所述噴霧裝置23的噴嘴方向與第二通氣管25的軸線同軸；所述第一通氣管24上設有潔凈空氣入口 10。
[0009]進一步地，所述第一通氣管24內水平布置攪拌軸20，所述攪拌軸20末端連接至旋轉電機18，旋轉電機18安裝在推進電機19的驅動桿上，推進電機19推動旋轉電機18在第一通氣管24所在的直線方向來回運動。
[0010]進一步地，所述回收器13通過管道一端連接至水噴射栗15，管道另一端設置于過濾組件12內，水噴射栗15連接至去離子水池16，所述離子水池通過循環管路連接至水噴射栗15，循環管路上設有循環栗17。[0011 ] 進一步地，所述回收器13與水噴射栗15之間的管道上設有第一閥門26，所述第一閥門26與回收器13之間設有壓縮空氣接口 14，所述壓縮空氣接口 14上設有第二閥門27。
[0012]進一步地，所述過濾組件12包括密封空心狀的金屬攔截膜2組成的密封體，所述金屬攔截膜2外包覆一層耐高溫濾布1形成夾層，所述金屬攔截膜拜2和耐高溫濾布1之間的夾層內放置納米三氧化鉬3，所述金屬攔截膜2的內部通過管道連接至帶第二閥門27的壓縮空氣接口 14。
[0013]進一步地，所述升華爐7的爐底6呈傾斜狀，處于喂料機2連接處的一端較高，爐底6的較低的一端設有排液口 8。
[0014]進一步地，所述升華爐7下方側面設有壓縮空氣接口 9。
[0015]進一步地，所述升華爐7側壁上設有窺視孔3，所述窺視孔3與第一通氣管24處于同一水平線。
[0016]一種生產高純納米三氧化鉬的方法，以純三氧化鉬為原料，通過喂料機2將原料送入升華爐7內，升華爐7溫度控制在1100?1160°C將原料升華，開啟推進電機19、旋轉電機18，從潔凈空氣入口 10通入10?18°C含水量小于30%的潔凈空氣，保證第一通氣管24溫度在75?85°C，開啟噴霧裝置23噴出帶分散劑的噴霧，將原料噴入至回收器過濾后收集，空氣經過過濾器過濾掉原料進入到去離子水池16。
[0017]進一步地，升華爐7下側的壓縮空氣接口 9通入的壓縮空氣水含量小于30%以補充空氣，增加三氧化鉬的升華量，空氣溫度15?18°C，濕度28?35%，壓力為0.75?0.8Mpa。
[0018]
[0019]本方案中所得的納米級三氧化鉬:粒度彡lOOnm,球形度彡0.92，比表面積彡40
m2 /g0
[0020]本發明所稱純三氧化鉬，表示為用鉬酸、鉬酸銨熱分解、純鉬粉氧化或其它方法制得的高純三氧化鉬，雜質總量< 0.02% (重量)。
[0021]本發明產生的有益效果為:
[0022]1)升華爐運行可靠。
[0023]本發明升華爐用普通鐵板為外殼，內襯優耐火磚，加熱元件為硅鉬U型棒，溫度控制電腦調控，可連續運行2000小時以上，定期主動更換易損元件。底部三氧化鉬溶池每年排一次，計劃停機時關閉加熱電源，開啟排液口 8，排出液態三氧化鉬(含有高熔點或比重大的其它雜質)砂箱冷卻，作鉬鐵外銷。由于明顯的合理結構和設計，優于現有的所有報道的加熱爐構造，缺點是爐體整體密閉性的理想，由于升華負壓運行，解決了此瑕疵。
[0024]2)旋轉電機、推進電機均勻為調頻電機，其帶動的工作元件使冷卻空氣盡快與三氧化鉬氣體(含少量空氣)混合達到瞬間冷卻的目的，實現三氧化鉬粉體納米化。
[0025]3)攔截回收產品的部件分多組，定時將其中一組關真空閥，開啟吹掃空氣閥吹掃。設手動自動聯鎖，自動控制時用脈沖控制儀自控。依次每組輪換吹掃回收產品。
[0026]4)工藝過程低溫段加分散劑，達到分散劑均勻分布效果，進一步提高防聚合效果。
[0027]5)去離子水噴射真空單元，其真空抽氣量確保升華三氧化鉬移走，冷卻空氣的加入，系統整體物料的輸送的需求，同時將攔截單元微量泄漏的納米級三氧化鉬回收，去離子循環水池每年用專用樹脂吸附回收一次鉬元素。由于系統整體負壓運行，環境友好，回收率尚ο
[0028]6)實現自動化、規模化生產:由于本發明各單元冷卻實現了自動化控制(或電腦)，這樣只要原料斗有料，產成品罐收集滿移走換新罐，實現了大規模連續生產過程，具有各種現有升華法制取納米級三氧化鉬的不可比的優越性。此法一條生產線年產納米級三氧化鉬50噸左右。
[0029]7)產品實現粒度納米化、外形球形化:本發明采用經處理產廉價空氣驟冷制備納米級三氧化鉬，其產品粒度< 100，比表面積彡40 m2 /g，球形度彡0.92本發明產生的有益效果為:采用升華三氧化鉬的方式最終得到近似球形的納米級的三氧化鉬，而且回收方式可靠無污染，回收效率高。
【附圖說明】
[0030]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0031]圖1為本發明的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0032]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0033]如圖1所示一種生產高純納米三氧化鉬的裝置，包括原料倉1、喂料機2、升華爐7、第一通氣管24、第二通氣管25、噴霧裝置23和過濾組件12，所述原料倉1連通喂料機2，所述喂料機2連通至升華爐7下側