一種沸石吸音顆粒及其合成制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種沸石吸音顆粒及其合成制備方法。
【背景技術】
[0002]近年，隨著穿戴式電子產品的日益輕薄化，傳統的吸音材料已不能滿足微型揚聲器的聲學性能調試和校正需求，新型吸音材料不斷被開發、嘗試。經過驗證發現，在揚聲器裝置后腔中放置多孔性吸音材料可以有效地改善揚聲器裝置的聲學性能。
[0003]目前，應用效果較好的新型吸音材料包括天然沸石、活性炭、白炭黑、硅鋁比200以上的沸石粉等，或者以上幾種材料的混合物。在揚聲器應用中，出于可定量性和工藝填充可實施性，需先將以上粉末態吸音材料制備成顆粒。
[0004]傳統的制粒方式主要包括擠壓法、沸騰制粒法、噴霧干燥法、滾動成球法、油氨柱成型法等。其中擠壓法、沸騰制粒法和滾動成球法制得的顆粒強度差、表面不光滑、顆粒大小不均，從而限制了物理結構和性能，導致主要孔容和孔徑比較小；噴霧干燥法成型的顆粒比較小，而且粒徑分布不均；而油氨柱成型法在油氨柱成型過程中，電解質必須進入溶膠內部才能進行凝膠化，由于此過程不能瞬時完成，溶膠會開始在表面固化，形成殼層，電解質難以達到液滴內部，從而容易造成顆粒物理性能的不均勻，且合成沸石粉后再成型，優于受到粘接劑的影響，會顯著的降低該類吸音材料的有效利用和吸音效果。
[0005]由上可知，傳統的造粒方式大大地降低了沸石類吸音材料的傳質效率和吸音效果Ο
【發明內容】
[0006]鑒于上述問題，本發明提供了一種沸石吸音顆粒及其合成制備方法，以克服上述問題或者至少部分地解決上述問題。
[0007]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0008]—方面，本發明公開了一種沸石吸音顆粒的合成制備方法，所述方法包括:
[0009]將硅源、鋁源、模板劑、添加劑和溶劑添加到合成反應釜中，在高溫高壓條件下控制人工合成沸石長晶；
[0010]經過預定合成工藝控制人工合成沸石長晶至預定顆粒粒徑范圍后，采用壓濾機和/或離心機進行固液分離，獲得成型的合成沸石顆粒；
[0011]對所述成型的合成沸石顆粒依次進行高溫焙燒、強化成球和顆粒表面后處理后，篩分得到符合要求的沸石吸音顆粒。
[0012]優選地，所述硅源、鋁源和模板劑均采用化學純級原材料，其中所述模板劑的純度高于90%，添加比例為1%~ 35%。
[0013]優選地，所述合成反應釜采用316L不銹鋼材質。
[0014]優選地，所述經過預定合成工藝控制所述人工合成沸石長晶至預定顆粒粒徑范圍具體為:經過4?15天控制所述人工合成沸石長晶至顆粒粒徑為0.10?1.20mm。
[0015]優選地，在對所述成型的合成沸石顆粒進行高溫焙燒時，在焙燒溫度為120°C?850°C下對所述合成沸石顆粒焙燒0.5h?96h，其中焙燒氣氛中的氧氣含量為0.1?21%，升溫速率為20?120°C /h。
[0016]優選地，在對高溫焙燒后的合成沸石顆粒進行強化成球時，采用分子篩用拋光機打磨該合成沸石顆粒表面的尖角。
[0017]優選地，所述顆粒表面后處理包括對強化成球后的合成沸石顆粒表面的嫁接改性以及對所述合成沸石顆粒微觀結構進行修復。
[0018]優選地，所述符合要求的沸石吸音顆粒的比表面積為220?750m2/g，孔體積為
0.15?1.9ml/g，大孔孔徑為0.1?50 μ m，密度為0.3?0.9g/ml，顆粒粒徑為0.10?
1.0mrn。
[0019]另一方面，本發明還公開了一種沸石吸音顆粒，由硅源、鋁源、模板劑、添加劑和溶劑合成，其比表面積為220?750m2/g，孔體積為0.15?1.9ml/g，大孔孔徑為0.1?50 μ m，密度為0.3?0.9g/ml，顆粒粒徑為0.10?1.0mm。
[0020]優選地，所述硅源、鋁源和模板劑均采用化學純級原材料，其中所述模板劑的純度高于90%，添加比例為1%~ 35%。
[0021]本發明實施例的有益效果是:第一，本發明通過將制備沸石顆粒所需的原材料添加到合成反應釜中進行人工合成沸石長晶，經過預定合成工藝，控制人工合成沸石長晶至預定顆粒粒徑大小，經過固液分離處理后，即可獲得成型的合成沸石顆粒。相比于現有技術，由于本發明制備的沸石顆粒在合成過程中已經成型，因此無需二次成型，避免了粘接劑的影響，使得在揚聲器產品的應用中，具有更好的傳質效率和吸音效果。第二，本發明還通過對成型后的合成沸石進行高溫焙燒，去除合成沸石顆粒微孔中的水分子和燒掉有機類雜質，保證最后所需的沸石顆粒孔道結構的暢通性。第三，本發明通過對成型后的合成沸石進行強化成球處理來提高該合成沸石顆粒的球形度，減少沸石顆粒在揚聲器產品應用過程中的起粉問題，以及去除合成沸石顆粒的內部應力，提高顆粒強度。第四，本發明還通過對成型后的合成沸石進行顆粒表面后處理，消除極性缺陷，減少沸石顆粒在揚聲器產品應用過程中對異類分子的吸附，從而控制沸石顆粒吸音效果。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發明實施例一提供的沸石吸音顆粒的合成制備方法流程圖；
[0023]圖2為本發明實施例一提供的合成制備沸石吸音顆粒的工藝流程圖；
[0024]圖中:10、硅源；11、鋁源；12、模板劑；13、添加劑；14、溶劑；2、預定顆粒粒徑范圍的沸石晶體；3、合成沸石顆粒；4、沸石吸音顆粒。
【具體實施方式】
[0025]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合附圖對本發明實施方式作進一步地詳細描述。
[0026]實施例一:
[0027]圖1為本實施例提供的沸石吸音顆粒的合成制備方法流程圖，圖2為本實施例提供的合成制備沸石吸音顆粒的工藝流程圖，應當理解的是，本實施例圖2中的10?14的標注并不對執行次序進行限定。
[0028]如圖1和圖2共同所示，該方法包括:
[0029]S100，將硅源、招源、模板劑、添加劑和溶劑添加到合成反應釜中，在高溫高壓等特定合成工藝條件下控制人工合成沸石長晶。
[0030]其中，硅源、鋁源和模板劑均優選采用化學純級原材料，保證制備材料的純度，最大程度減少沸石材料微觀晶體結構中的缺陷，使合成的沸石顆粒的晶體結構和孔道結構的穩定性有顯者的提尚。
[0031]模板劑的純度高于90%，添加比例為1%?35%，使得合成的沸石顆粒具備穩定、豐富的孔道結構，保證沸石顆粒與揚聲器產品反應級相匹配，最大程度地利用沸石顆粒的微觀結構對揚聲器產品聲學性能的優化調試作用。
[0032]合成反應釜采用316L不銹鋼材質，保證在合成過程中，合成反應釜不會有鐵離子的析出，避免合成過程中沸石晶體結構中摻雜雜原子。
[0033]其中，316L是一種不銹鋼材料牌號，因其優異的耐腐蝕性在化工行業有著廣泛的應用。316L也是屬于18-8型奧氏體不銹鋼的衍生鋼種，添加有2?3%的Mo元素。在316L的基礎上，也衍生出很多鋼種，比如添加少量Ti后衍生出316Ti，添加少量N后衍生出316N，增加N1、Mo含量衍生出317L。應當理解的是，本實施例提供了合成反應釜的一種優選材質，在實際應用中可以選擇其他級別的不銹鋼材質，只要保證在合成過程中，合成反應釜不會有鐵離子的析出即可。
[0034]本步驟中的高溫高壓條件是指溫度高于60°C，壓力高于0.6個大氣壓。需要說明的是，本實施例并不具體限定將上述硅源、鋁源、模板劑、添加劑和溶劑添加到合成反應釜中的添加工藝。
[0035]S200，