一種低雜質擴散、低位錯密度的g6高純高效坩堝的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，屬于多晶硅鑄錠領域。
【背景技術】
[0002]目前，多晶硅錠的制備方法主要是利用定向凝固爐，通過控制合適的溫度和側邊保溫罩的開度，來使得硅液內部形成由下往上的過冷度，最終結晶形成多晶硅塊；但一般來說，由于鑄錠用的一個重要輔材石英坩禍底部呈各向同性、且自身純度較低的問題，造成在形核初期結晶晶核得不到有效控制，存在晶粒尺寸分布不均勻(從幾十微米到十幾厘米)、位錯密度高的問題；與此同時在高溫下大量的金屬雜質通過熱擴散進入到硅錠內部，在側邊晶磚邊部區域形成較寬的雜質富集區，通常稱為“黑邊”，使得常規多晶硅片的光電轉換效率難以得到提升，越來越難以滿足客戶對于高質量多晶硅片的技術需求。
[0003]針對普通坩禍鑄錠用坩禍底部為各向同性、鑄錠初期為隨機自發形核，硅錠位錯密度高，光電轉換效率低等問題，有研究機構和坩禍廠家提出了如在坩禍底部制備出具有一定尺寸的凹槽或均勻凸點等方法，來使坩禍底部形成各向異性的結構特征，從而使得在鑄錠初期形核時可擇優形核，以便達到提升光電轉換效率的目的；此方法雖原理上符合形核需求，但一般使用的形核劑為石英砂等材料，其形核過程為異質成核，所需形核過冷度較大，一般鑄錠爐難以達到，存在高效形核機率低，控制難度高的問題；另一方面，為了有效減少側邊雜質擴散對硅錠的影響，一般廠家會選擇尺寸增大的坩禍來達到降低“黑邊”的目的，但由此造成利用率大幅降低，大大提升了高品質硅片的制造成本，這不利用光伏平價上網目標的實現。
[0004]總結來說，目前市場上使用的高效坩禍和降低“黑邊”寬度的技術主要存在以下兩方面的問題:
1、目前市場上的高效坩禍采用的形核源一般為無規則的高純石英砂，形核過程中為異質成核，所需形核能較大，而常規鑄錠爐難以達到這一技術要求，存在控制難度高，高效形成穩定性差的問題；
2、為有效降低側邊晶磚的“黑邊“寬度，一般采用的方法為增大坩禍尺寸，多去邊皮的方法達成，但坩禍內徑每增加5_左右將會造成成品率2%的降低，大大的提升了高質量硅片的生產成本。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是針對現有技術的缺陷，提供一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，工藝控制條件要求低，高效形成穩定性高，降低坩禍雜質擴散對硅錠質量的影響、晶體內部位錯密度低，減少坩禍生產成本。
[0006]本發明是通過如下的技術方案予以實現的: 一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其制備方法如下:
(1)在石英坩禍坯料底部刷涂或噴涂一層粘結漿料，所述粘結漿料由高純石英砂料漿和去離子水的混合而成，所述高純石英砂料漿和去離子水的質量比為1:3~1:6，所述高純石英砂料漿的固含量為80~85%，高純石英砂料漿中高純石英砂的粒度為300~400目；
(2 )在經步驟(1)涂好粘結漿料的石英坩禍坯料底部再鋪設一層高純球狀原生硅料，作為形核源層，所述高純球狀原生硅料采用流化床法生產，純度在6N~9N之間，粒徑在50~100目之間，高純球狀原生硅料的用量在150~300g/鍋之間；
(3 )將經步驟(2 )鋪好形核源層的普通石英坩禍放入燒結爐內，在空氣氣氛下對形核源層做適當的鈍化處理，控制鈍化溫度為500~700°C，鈍化時間為2~4h，獲得鈍化好的高效坩禍;
(4)在鈍化好的高效坩禍側壁上刷涂或噴涂一層高純涂層，并控制烘干溫度在150~250°C之間，做烘干處理得坩禍成品，所述高純涂層為高純石英粉與去離子水混合而成，所述高純石英粉與去離子水的質量比為1:8~1:10，所述高純石英粉的純度大于等于5.5N，高純石英粉中鐵含量小于5ppm，高純石英粉中石英砂粒徑在400~800目之間，高純石英粉的用量在200~400g/鍋之間，所述高純涂層的厚度在1.5-2.5mm之間。
[0007]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，所述石英坩禍坯料的外徑尺寸為A，所述A在1045~1050mm之間，上端口內徑的尺寸為B，所述B在1000~1010mm之間，坩禍壁厚度為C，所述C在18~23mm之間，下端口內徑尺寸D，所述D在995~1005_ 之間。
[0008]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述高純石英砂料漿和去離子水的質量比為1:4。
[0009]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述高純球狀原生硅料的粒徑在50~70目之間。
[0010]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述高純球狀原生硅料的用量為250g/禍。
[0011]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述鈍化溫度為550 °C，鈍化時間為2h。
[0012]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述高純石英粉與去離子的質量比為1:8，所述高純石英粉用量為240g/禍。
[0013]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述高純涂層的厚度為2mm。
[0014]上述一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其中，優選地，所述烘干溫度在180°C，所述烘干方式為微波快速烘干。
[0015]本發明的有益效果為:
本發明中的粘結漿料作為形核源層的粘結劑，防止形核源層在鑄錠過程中脫落；本發明做了以下兩方面的改進:1、針對市場上一般采用石英砂作為形核源，為異質成核導致高效形成穩定性差的問題，本發明創新性的利用高純球狀原生硅料，即菜籽料作為形核源，為同質成核，大大降低了形核所需的形核能，有效提升了高效形核穩定性，高效形成率在99%以上；2、針對通過增大坩禍尺寸來降低黑邊寬度而造成制造成本提升的問題，本發明創新性的采用高純涂層在坩禍側面作為了均勻光滑的高純雜質隔離層，有效阻礙的雜質的擴散，可有效將傳統坩禍的16_左右的雜質擴散寬度降低到4_以內。
[0016]本發明制備的坩禍成品為一種新型的G6高效高純坩禍，利用本發明所述坩禍所鑄錠，晶體內部位錯密度大幅降低，由普通硅錠位錯密度的面積百分比從8%左右降低到4.5%以內。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明結構示意圖。
[0018]圖2為本發明形核源層結構示意圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖和實施例對本發明的【具體實施方式】作進一步說明。
[0020]實施例1
一種低雜質擴散、低位錯密度的G6高純高效坩禍的制備方法，其制備方法如下:
(1)在石英坩禍坯料1底部刷涂或噴涂一層粘結漿料2，所述石英坩禍坯料1的外徑尺寸為A，所述A為1045mm，上端口內徑的尺寸為B，所述B為1000mm，坩禍壁厚度為C，所述C為18_，下端口內徑尺寸D，所述D為995_，所述粘結楽料由高純石英砂料楽和去離子水的混合而成，所述高純石英砂料漿和去離子水的質量比為1:4，所述高純石英砂料漿的固含量為80%，高純石英砂料漿中高純石英砂的粒度為300目；
(2)在經步驟(1)涂好粘結漿料的石英坩禍坯料底部再鋪設一層高純球狀原生硅料3，作為形核源層，所述高純球狀原生硅料采用流化床法生產，純度為9N，粒徑為60目，高純球狀原生硅料的用量為250g/鍋；
(3 )將經步驟(2 )鋪好形核源層的普通石英坩禍放入燒結爐內，在空氣氣氛下對形核源層做適當的鈍化處理，控制鈍化溫度為550°C，鈍化時間為2h，得鈍化好的高效坩禍；
(4)在鈍