95%氧化鋁陶瓷。采用掃描電子顯微鏡觀察95%氧化鋁陶瓷金屬化層的厚度,SEM圖片見圖1。從圖中可以看出:Ti層為0.8μπι,Μο層為1.lym,Ni層為3.4μπι。
[0029]將所得金屬化后的95%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)進行釬焊連接,釬料采用箔狀AgCu28釬料,釬焊工藝如下:
[0030]將金屬化后的95%氧化鋁陶瓷與可伐合金裝配好后放入真空燒結爐中,抽真空至4X10 3Pa后開始加熱升溫,以19°C /min的升溫速率升溫至450°C保溫30min,再以相同速率升溫至750°C保溫20min,最后以相同速率升溫至840°C保溫5min。升溫和保溫過程中真空度高于6X 10 3Pa0保溫結束后以2°C /min的冷卻速率降溫至600°C,然后隨爐冷卻至室溫。
[0031]采用掃描電子顯微鏡觀察金屬化的95%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊后的焊縫形貌,見圖2。從圖2看出,釬焊焊縫結合良好,無不良缺陷。
[0032]按照上述方法獲得多對金屬化的95%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊連接的試樣。隨機抽取5對得到的試樣,按照國家電子行業標準SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型萬能試驗機測試金屬化的95%氧化鋁陶瓷與可伐合金封接的抗拉強度。其中一對的應力應變曲線如圖3所示。對5對測定結果取其平均值,得到95%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33的封接的抗拉強度為81.3 ±3.1Mpa0
[0033]實施例2
[0034]本實施例中,用于釬焊的氧化鋁陶瓷金屬化方法的工藝步驟如下:
[0035](I)將Al2O3質量百分數為95%的多晶氧化鋁陶瓷(俗稱95%氧化鋁陶瓷)放入2.5g NaOH和10mL雙氧水混合所得清潔劑中清洗15min去除表面粘附的油污,再用去離子水超聲清洗20min后烘干,將干燥的多晶氧化鋁陶瓷置于箱式電阻爐中,在1200°C下保溫燒結50min,除去可揮發的有機物和水分;
[0036](2)將步驟(I)燒結后的95%氧化鋁陶瓷用鋁箔蓋住表面不需沉積金屬層的部分后置于裝置了 Zr靶、Cr靶、Ni靶的JTZ-800型中頻磁控濺射鍍膜機的真空鍍膜室中,抽真空至4X10 3Pa后向鍍膜室通入高純氬氣(99.99%)至2.1X10 1Pa,然后打開Zr靶電源,在工作電壓為300V、工作電流為5A、工作能量密度為9.3W/cm2、濺射偏壓為50V的條件下(膜層的沉積速率為llnm/min)沉積30min的Zr ;Zr沉積結束后關閉Zr革E電源,打開Cr革巴電源,在工作電壓為500V、工作電流為6A、工作能量密度為9.3ff/cm 2、濺射偏壓為50V的條件下(膜層的沉積速率為19nm/min)沉積IlOmin的Cr ;Cr沉積結束后關閉Cr革E電源,打開Ni靶電源,在工作電壓為500V、工作電流為6A、工作能量密度為9.3W/cm2、濺射偏壓為50V的條件下(膜層的沉積速率為19nm/min)沉積120min的Ni ;沉積結束后,待爐內溫度降至室溫后取出,得到依次沉積了 Zr金屬層、Cr金屬層、Ni金屬層的95%氧化鋁陶瓷。
[0037](3)將步驟(2)得到的沉積了金屬層的95%氧化鋁陶瓷置于VQS-335型真空燒結爐中,對真空燒結爐抽真空,當真空度達到4X 10 3Pa后開始加熱,以17°C /min的升溫速率將爐內溫度升至430°C保溫40min,保溫結束后再以17°C /min的升溫速率升溫至1100°C保溫30min,升溫和保溫過程中保持真空度高于6X 10 3Pa,保溫結束后隨爐冷卻至室溫既得到金屬化95%氧化鋁陶瓷。采用掃描電子顯微鏡觀察金屬化層的厚度:Zr層為0.3 ym,Cr層為 2.0 μ m,Ni 層為 2.5 μ m。
[0038]將所得金屬化95%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)合金進行釬焊連接,釬料采用箔狀AgCu28釬料,釬焊工藝如下:
[0039]將金屬化95%氧化鋁陶瓷與可伐合金裝配好后放入真空燒結爐中,抽真空至4X10 3Pa后開始加熱升溫,以17°C /min的升溫速率升溫至450°C保溫30min,再以相同速率升溫至750°C保溫20min,最后以相同速率升溫至840°C保溫5min。升溫和保溫過程中真空度高于6X 10 3Pa0保溫結束后以2°C /min的冷卻速率降溫至600°C,然后隨爐冷卻至室溫。
[0040]采用掃描電子顯微鏡觀察得到的金屬化95%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊后的焊縫形貌,釬焊焊縫結合良好,無不良缺陷。
[0041]按照上述方法獲得多對金屬化95%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊連接的試樣。隨機抽取5對得到的試樣,按照國家電子行業標準SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型萬能試驗機測試金屬化95%氧化鋁陶瓷與可伐合金封接的抗拉強度。對5對測定結果取其平均值,得到95%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33的封接的抗拉強度為87.45±4.5Mpa。
[0042]實施例3
[0043]本實施例中,用于釬焊的氧化鋁陶瓷金屬化方法的工藝步驟如下:
[0044](I)將Al2O3質量百分數為97%的氧化鋁陶瓷(俗稱97%氧化鋁陶瓷)放入2.5gNaOH和10mL雙氧水混合所得清潔劑中清洗1min去除表面粘附的油污,再用去離子水超聲清洗20min后烘干,將烘干后的97%氧化鋁陶瓷置于箱式電阻爐中,在1000°C下保溫燒結70min,除去可揮發的有機物和水分。
[0045](2)將步驟(I)燒結后的97%氧化鋁陶瓷用鋁箔蓋住表面不需沉積金屬層的部分后置于IGBT型高頻感應蒸發鍍膜設備(西安泰信機電設備有限公司生產)的真空室基片上,并將待蒸鍍的金屬Zr、金屬Mo、金屬Ni分別置于三個招土蒸發源上,抽真空至4X 10 3Pa后進行真空蒸鍍。先將97%氧化鋁陶瓷和基片加熱至350°C保溫lOmin,然后打開金屬Zr的加熱電源,將電流控制在150A(蒸鍍速率為12nm/min)蒸鍍30min的Zr ;Zr蒸鍍結束后關閉Zr的加熱電源,打開金屬Mo的加熱電源,將電流控制在250A (蒸鍍速率為16nm/min)蒸鍍60min的Mo ;Mo蒸鍍結束后關閉Mo的加熱電源,打開金屬Ni的加熱電源,將電流控制在200A(蒸鍍速率為20nm/min)蒸鍍190min的Ni ;蒸鍍結束后關閉蒸發電源,待爐內溫度降至室溫后取出,得到依次沉積了 Zr金屬層、Mo金屬層、Ni金屬層的97%氧化鋁陶瓷。
[0046](3)將步驟(2)得到的沉積了金屬層的97%氧化鋁陶瓷置于在VQS-335型真空燒結爐中,對真空燒結爐抽真空,當真空度達到4X 10 3Pa后開始加熱,以17°C /min的升溫速率將爐內溫度升至450°C保溫30min,保溫結束后再以17°C /min的升溫速率升溫至1000°C保溫40min,升溫和保溫過程中保持真空度高于6 X 10 3Pa,再次保溫結束后隨爐冷卻至室溫記得到金屬化的97%氧化鋁陶瓷。通過掃描電子顯微鏡觀察金屬化層的厚度:Zr層為
0.2 μ m,Mo 層為 1.0 μ m,Ni 層為 4.2 μ m。
[0047]將所得金屬化97%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)進行釬焊連接,釬料采用箔狀AgCu28釬料,釬焊工藝如下:
[0048]將金屬化97%氧化鋁陶瓷與可伐合金裝配好后放入真空燒結爐中,抽真空至4X10 3Pa后開始加熱升溫,以17°C /min的升溫速率升溫至450°C保溫30min,再以相同速率升溫至750°C保溫20min,最后以相同速率升溫至840°C保溫5min。升溫和保溫過程中真空度高于6 X 10 3Pa0保溫結束后以2°C /min的冷卻速率降溫至600°C,然后隨爐冷卻至室溫。
[0049]采用掃描電子顯微鏡觀察得到的金屬化97%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊后的焊縫形貌,釬焊焊縫結合良好,無不良缺陷。
[0050]按照上述方法獲得多對金屬化97%氧化鋁陶瓷與可伐合金釬焊連接的試樣。隨機抽取5對得到的試樣,按照國家電子行業標準SJ/T 3326-2001的要求,采用RGX-M300型萬能試驗機測試金屬化97%氧化鋁陶瓷與可伐合金封接的抗拉強度。對5對測定結果取其平均值,得到97%氧化鋁陶瓷與可伐合金4J33的封接的抗拉強度為80.4±5.1Mpa0
[0051]實施例4
[0052]本實施例中,用于釬焊的氧化鋁陶瓷金屬化方法的工藝步驟如下:
[0053](I)將Al2O3質量百分數為95%的多晶氧化鋁陶瓷(俗稱95%氧化鋁陶瓷)放入
2.5g NaOH和10mL雙氧水混合所得清潔劑中清洗30min去除表面粘附的油污,再用去離子水超聲清洗20min后烘干,將烘干后的氧化鋁陶瓷置于箱式電阻爐中,在1100°C下保溫燒結60min,除去可揮發的有機物和水分;
[0054](2)將步驟(I)燒結后的95%氧化鋁陶瓷用鋁箔蓋住表面不需沉積金屬層的部分后置于IGBT型高頻感應蒸發鍍膜設備(西安泰信機電設備有限公司生產)的真空室基片上,并將待蒸鍍的金屬Hf、金屬Cr、金屬Cu分別置于三個招土蒸發源上,抽真空至4