一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法及使用該制備過程的廢棄物制備聚硅酸鋁鎂絮凝劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，主要涉及一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法及使用該制備過程的廢棄物制備聚硅酸鋁鎂絮凝劑的方法。
【背景技術】
[0002]蛭石，又名水云母，是一種鐵鎂質鋁硅酸鹽天然礦物，其化學式為Mgx(H20) {Mg3?x[AlSi03010] (0H)2}。我國蛭石分布較廣，但多分布在中國北部，規模大、最具代表性的是新疆尉犁縣且干布拉克蛭石礦，儲量估計居世界第二，占全國儲量的90%以上。
[0003]蛭石可廣泛應用于農業、園藝、環保、建材、石化等領域。目前，國內蛭石應用絕大部分局限在建材和農業，另外，少量用于石油化工和環保。利用的附加價值低。
[0004]白炭黑即水合二氧化娃，化學成份Si02.ηΗ20。白炭黑是一種大比表面積、高結構、高活性的補強填充材料，因其具有特殊的表面結構、顆粒形態以及物理和化學性質，應用十分廣泛，有“工業味精”的美譽，特別是在高強度工程塑料、橡膠、潤滑劑、油漆、吸附劑、粘接劑以及化妝品等領域都廣泛使用。
[0005]目前全世界白炭黑的產能在400萬噸左右，使用量在260萬噸/年間。研究報告顯示世界白炭黑需求將以年均5.6%的速度增。中國是當今世界最大的白炭黑生產國，2013年，中國白炭黑產能達220萬噸，同比增長8.1 %，約占全球總產能的60%。其中，沉淀法白炭黑產能207.9萬噸，氣相法白炭黑產能11.8萬噸，分別同比增長7.44%和21.15%。
[0006]傳統的白炭黑制造方法分兩類:氣相法(燃燒四氯化硅而得)和沉淀法(酸中和水玻璃而得)。氣相法白炭黑主要以硅氧烷(尤其是六乙基硅氧烷)、四氯化硅等為原料，反應條件易控制，產品純度高，但原料價格較高，產率低。沉淀法白炭黑主要以石英砂、純堿、工業鹽酸、硫酸、硝酸或二氧化碳為原料，原料便宜、易得，生產工藝和設備較簡單，產品價格低，目前在市場上占據主導地位，產量約占白炭黑產量的85 %。
[0007]以上兩種方法，無法實現循環經濟，清潔生產，資源循環利用的目的。
[0008]因此，本發明與現有技術相比，具有成本低，收效大，清潔生產和資源的循環利用的目的等特點。
【發明內容】
[0009]本發明的目的是提供一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法及使用該制備過程的制備聚硅酸鋁鎂絮凝劑的方法。
[0010]本發明公開了一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，其特征在于主要包括如下步驟:
[0011]a、原料準備:選取經過除雜的蛭石粉末，蛭石粉末為< 2_的顆粒物；
[0012]b、酸處理:將a步驟的蛭石粉末進行至少一次酸處理，按固液比1:5?25加入到0.5?10mol/L的無機酸性溶液中，在20?100°C條件下攪拌1?10h，之后過濾得到固體和濾液；
[0013]c、洗滌并干燥:將b步驟得到的固體洗滌至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0014]上述a步驟中的蛭石粉末選用膨脹蛭石粉末，所述膨脹蛭石粉末使用如下方法制備:選取輕石，經除雜處理，粉碎至粒徑為0.5?2.0cm、厚度為0.05?0.5cm的原輕石，經過洗凈、干燥、膨脹處理，篩選去除未膨脹部分，再利用粉碎機粉碎至2_以下的粉末，所得到的粉末是膨脹蛭石粉末，上述膨脹處理是在600?1200°C下進行加熱膨脹。
[0015]上述b步驟，酸處理分為兩步進行，具體如下:
[0016]—次酸洗:按固液比1:5?25加入到0.5?10mol/L的無機酸性溶液中，在20?100°C條件下攪拌1?10h，過濾得到固體和液體；
[0017]二次酸洗:將上述一次酸洗得到的固體再按固液比1:5?20加入到0.5?6mol/L的硝酸鹽酸混酸溶液中，在20?100°C條件下攪拌1?6h，過濾得到固體和液體。
[0018]上述b步驟中，過濾前，對攪拌后的液體進行靜置1?12h，靜置在室溫下進行。
[0019]上述b步驟中，所述的無機酸為鹽酸、硫酸、硝酸溶液或者鹽酸和硝酸的混合溶液中的一種，鹽酸和硝酸的混合溶液按照體積比3:1的比例混合。
[0020]在上述b步驟過濾后得到的液體和固體，固體為制備沉淀白炭黑的目標產物，液體為廢棄物，該廢棄物為強酸，對環境污染性非常厲害，因此，在b步驟后增加回收過濾溶液的回收步驟，將過濾所得到的液體進行回收，該過濾回收得到的液體為利用蛭石制備沉淀白炭黑的副產物，在過濾后得到的液體中加入三價鋁鹽調整鋁鎂摩爾比至1:1?3，之后加入硅酸鈉調整pH值至2?4，常溫攪拌聚合1?4h，放置陳化8?24h，即可得到聚硅酸鋁鎂絮凝劑。
[0021 ] 上述硅酸鈉優選使用可溶性硅酸鈉。
[0022]作為優選，加入硅酸鈉后調整pH值至2?3，硅濃度質量百分比為1?3%，A1/Si摩爾比為0.4?2，Mg/Si摩爾比為0.5?2，所得到的聚硅酸鋁鎂絮凝劑絮凝效果最好。
[0023]本發明的制備方法得到沉淀法沉淀白炭黑微觀形貌為片層狀，二氧化硅含量高，比表面積大，白度符合標準，是一種具有特殊形態的沉淀白炭黑。
[0024]并且還能有效回收生產過程所產生的廢酸液，避免環境污染，達到清潔生產和資源的循環利用的目的，并且還能提高產品附加值及企業收益。
[0025]因此，本發明與現有技術相比，具有成本低，收效大，清潔生產和資源的循環利用的目的等特點。
【具體實施方式】
【具體實施方式】
[0026]
[0027]實施例1:一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為2mm的蛭石粉末，按固液比1:5加入到9.8mol/L的鹽酸溶液中，在22°C條件下攪拌lh，之后過濾得到固體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0028]實施例2:—種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為1mm的蛭石粉末，按固液比1:20加入到0.8mol/L的硫酸溶液中，在98°C條件下攪拌10h，之后過濾得到固體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0029]實施例3:—種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為0.5mm的蛭石粉末，按固液比1:10加入到5.6mol/L的硝酸溶液中，在52°C條件下攪拌5h，之后過濾得到固體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0030]實施例4:一種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為1.5mm的蛭石粉末，按固液比1:6加入到lmol/L的鹽酸和硝酸的混合溶液中，在24°C條件下攪拌1.5h，之后過濾得到固體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0031]實施例5:—種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為1mm的蛭石粉末，按固液比1:11加入到9mol/L的鹽酸和硝酸的混合溶液，鹽酸和硝酸的混合溶液按照體積比3:1的比例混合中，在58°C條件下攪拌9.5h，之后過濾得至_體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0032]實施例6:—種蛭石制備沉淀白炭黑的方法，具體通過如下步驟制備，選取除雜后，且顆粒為2mm的蛭石粉末，按固液比1:19加入到7mol/L的硝酸溶液中，在96°C條件下攪拌5.5h，對攪拌后的液體進行靜置12h，之后過濾得到固體和濾液，回收濾液，洗滌固體至中性，并干燥固體所含水分，得到沉淀白炭黑。
[0033]實施例7:—種蛭石制備