三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及三氯氫硅合成技術領域，尤其涉及一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法和裝置。
【背景技術】
[0002]改良西門子法生產多晶硅過程中，三氯氫硅合成料送往精餾提純，分離出純度超過99.99%的三氯氫硅(TCS)產品，同時合成料中含有的四氯化硅和高沸物等重組分以混合物的形式從塔釜排出。該混合物中可作為多晶硅生產原料的四氯化硅含量約80%，其余為高沸物、主要是鋁、磷、硼、鈣、鐵、銅、鎂等元素的化合物，具有沸點高、遇濕易燃，且在換熱器管壁易結垢的特點，此外還有極少量的固體微粒。
[0003]目前對該物料的處理方法一般是將該混合物通過水解、堿液中和、壓濾，產生工業廢水和壓濾后的固體廢棄物進行處理。或者將該物料儲存在罐中，達到一定量后用槽車運出處理。
[0004]目前該混合物的處理方式既浪費可作為多晶硅生產原料的四氯化硅，同時水解產生的二氧化硅等固體廢物，氯化氫等酸性氣體通過堿液中和產生工業廢水也污染了環境，對固體廢物等工業垃圾的處理也是很頭疼的事情。用槽車運出處理的方式也不能解決環境污染的問題，且委外處理要產生額外的處理費用，增加了多晶硅生產的成本。
【發明內容】
[0005]有鑒于此，本發明實施例提供一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，主要目的是降低三氯氫硅合成料的處理成本。
[0006]為達到上述目的，本發明主要提供如下技術方案:
[0007]—方面，本發明實施例提供了一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，包括:
[0008]粗精餾塔，對三氯氫硅合成料進行分離，其中塔釜分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質，塔頂分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分;
[0009]精餾塔，粗精餾塔的塔釜出來的四氯化硅TET及重組分雜質從塔釜進入精餾塔，塔頂精餾出四氯化硅(TET)，塔釜分離出重組分雜質；
[0010]堿液水解罐，與精餾塔底部連接，精餾塔的塔釜分離出的重組分雜質通過差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0011]作為優選，精餾塔的塔釜分離出的重組分雜質中四氯化硅的質量百分含量低于10%時通過差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0012]作為優選，所述精餾塔的塔釜采用夾套式換熱器。
[0013]作為優選，所述精餾塔內的壓力控制在50Kpa，塔釜溫度為100_120°C。
[0014]作為優選，所述堿液水解罐用氮封，且氮氣壓力不得低于20KPa，所述堿液水解罐設有安全泄壓裝置。
[0015]作為優選，所述堿液水解罐為多個。
[0016]另一方面，本發明實施例提供了一種三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的方法，包括如下步驟:
[0017]對三氯氫硅合成料進行粗精餾，底部分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質，上部分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分；
[0018]對粗精餾分離出來的TET及重組分雜質進行精餾，上部精餾出四氯化硅(TET)，底部分離出重組分雜質；
[0019]當底部分離出的重組分雜質中TET的質量百分含量低于10%時，將分離出的重組分雜質進行堿液水解。
[0020]作為優選，所述對TET及重組分雜質進行精餾時采用夾套式換熱器進行加熱。
[0021]作為優選，所述精餾時的壓力控制在50Kpa，溫度為100_120°C。
[0022]作為優選，所述堿液水解時用氮氣密封，且氮氣壓力不得低于20KPa。
[0023]作為優選，精餾時從塔釜進料。
[0024]與現有技術相比，本發明的有益效果在于:
[0025]本發明實施例的裝置將三氯氫硅合成料的重組分中的四氯化硅(TET)大部分回收利用，降低了原料硅粉的消耗，降低了多晶硅生產成本。同時減少了工業廢水和工業固體廢棄物的排放。該裝置對高沸物的處理，采用塔釜進料，夾套加熱的方式以及使用差壓輸送方式可避免高沸物在塔內結垢，不必使用輸送栗等機械，可使高沸物的水解過程連續進行，提高了生產效率，堿液水解過程中使用氮封，不與空氣接觸，保證了高沸物堿液水解的安全性。
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明實施例的結構及流程示意圖。
【具體實施方式】
[0027]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，但不作為對本發明的限定。在下述說明中，不同的“一實施例”或“實施例”指的不一定是同一實施例。此外，一或多個實施例中的特定特征、結構、或特點可由任何合適形式組合。
[0028]圖1為本發明實施例的結構及流程示意圖。如圖1所示，三氯氫硅合成料中四氯化硅回收利用及除高沸物的裝置，包括:
[0029]粗精餾塔1，對三氯氫硅合成料(組成:HCL 0.01%, DCS 2 %, TCS 88 %, TET10%、以及硼、磷、鐵、鋁、等金屬雜質)進行分離，其中塔釜分離出三氯氫硅合成料中的四氯化硅(TET)及重組分雜質(TET的質量百分含量約90%)，塔頂分離出包括三氯氫硅(TCS)和二氯二氫硅(DCS)的輕組分；
[0030]精餾塔2，粗精餾塔1的塔釜出來的TET及重組分雜質從塔釜進入精餾塔，精餾塔2塔頂精餾出四氯化硅(TET)，精餾塔2塔釜分離出重組分雜質；
[0031]堿液水解罐3，與精餾塔2底部連接，精餾塔2的塔釜分離出的重組分雜質經取樣分析TET的質量百分含量低于10%時通過差壓輸送的方式送入堿液水解罐。
[0032]本發明實施例的裝置將三氯氫硅合成料的重組分中的四氯化硅(TET)大部分回收利用，降低了原料硅粉的消耗，降低了多晶硅生產成本。減少了水和堿液的消耗，減少了工業廢水和工業固體廢棄物的排放。使用差壓輸送方式可使高沸物等雜質在塔