一種石墨烯的制備裝置及其制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種石墨烯的制備裝置及其制備工藝。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料，石墨烯是世上最薄也是最堅硬的納米材料，同時也是世上電阻率最小的材料，因此它的用途非常廣泛，是近年來研究的熱點。石墨烯成品又分為薄膜和粉末兩種形態。
[0003]當前均采用氧化一還原法制取石墨烯粉末，該方法比如中國專利文獻CN103183332A公開的《石墨烯的形成方法》中所述，必須使用酸性電解液，用有機溶液進行過濾，再移除有機溶液，還原出石墨烯，制備方法復雜，所需時間長，各種溶液可能會有顏色，特別是在反應中還需要考慮各種溶液之間的反應，需要避免對石墨烯產生破壞；同時這類化學制備方法的轉化率不是百分之百，損耗大，導致石墨烯成本昂貴。
[0004]對于石將轉移到目標基底上的石墨烯，通常使用腐蝕方法進行去除基底，成本較高、耗時長，且基底回收難，而使用電解剝離的方法，還沒有一個較為自動化的設備來進行石墨烯電解剝離轉移，則需要人去進行大量操作。
【發明內容】
[0005]本發明的第一個目的是提供一種使用方便，剝離效果好的石墨烯制備裝置。
[0006]實現本發明第一個目的的技術方案是一種石墨烯制備裝置，包括底座、絕緣溶液槽、立板、升降驅動機構、固定桿和電源；所述絕緣溶液槽和立板均固定在底座上，立板位于絕緣溶液槽的一側；所述升降驅動機構固定在立板上；所述升降驅動機構與電源電連接，并驅動固定桿在絕緣溶液槽的上方做升降運動；所述絕緣溶液槽內設有一塊導電電極和至少一塊生長襯底固定板；所述導電電極連接電源正極，生長襯底固定板連接電源負極；所述固定桿水平設置，其上設有至少一根豎直向下的剝離桿。
[0007]所述升降驅動機構包括支架、電機、滑軌、滾珠絲桿、上下移動臺；所述支架固定在立板上；所述電機固定在支架的下部；所述滑軌固定在支架上，并與水平面垂直，其設有至少一根；所述滾珠絲桿的底部固定在電機的輸出軸上，并與滑軌平行設置；所述上下移動臺與滾珠絲桿螺紋連接，并與滑軌滑動連接；所述固定桿的一端固定在上下移動臺上，另一端伸入絕緣溶液槽的上方。
[0008]所述升降驅動機構的滑軌設有兩根，兩根滑軌平行設置在支架上；所述滾珠絲桿設置在兩根滑軌之間。
[0009]所述升降驅動機構還包括輔助立板、輔助滑軌和輔助滑塊；所述輔助立板固定在底座上，并位于絕緣溶液槽的另一側；所述輔助滑軌固定在輔助立板上；所述輔助滑塊與輔助滑軌滑動連接；所述固定桿的一端固定在上下移動臺上，另一端固定在輔助滑塊上。
[0010]所述絕緣溶液槽內設有剝離加速裝置。[0011 ] 所述剝離加速裝置為加熱裝置或鼓泡裝置或超聲裝置。
[0012]本發明的第二個目的是提供一種簡單可行，操作方便，能大大提高生產率和降低生產成本的石墨烯的制備工藝。
[0013]實現本發明第二個目的的技術方案有兩個，一種是采用前述的石墨烯制備裝置制備石墨烯粉末，包括以下步驟:
[0014]步驟一:將生長有石墨烯的生長襯底固定在生長襯底固定板上，作為陰極，導電電極為陽極；
[0015]步驟二:在絕緣溶液槽中倒入電解質水溶液；
[0016]步驟三:接通電源，使生長襯底表面產生大量氣泡從而將石墨烯剝離；
[0017]步驟四:過濾溶液，然后進行清洗和烘干，即得到石墨烯粉末。
[0018]另一種是采用前述的石墨烯制備裝置制備石墨烯薄膜，包括以下步驟:
[0019]步驟一:將石墨烯連同其生長襯底一起轉移到目標基底上，將生長襯底固定在生長襯底固定板上，作為陰極，導電電極為陽極；將目標基底與剝離桿相對固定；
[0020]步驟二:在絕緣溶液槽中倒入電解質水溶液；
[0021]步驟三:接通電源，使生長襯底表面產生大量氣泡從而將石墨烯和目標基底從生長襯底上剝離；滾珠絲桿由電機帶動，上下移動臺在滾珠絲桿上上下移動時，帶動前面懸掛的固定桿上下移動，剝離桿帶動目標基底和石墨烯緩慢下移從生長襯底上剝離出來。
[0022]所述絕緣溶液槽內設有剝離加速裝置；所述剝離加速裝置為加熱裝置或鼓泡裝置或超聲裝置；所述步驟三中，采用鼓泡裝置進行鼓泡或者采用超聲震裝置進行超聲或者采用加熱裝置加熱電解質水溶液。
[0023]采用了上述技術方案后，本發明具有以下的積極的效果:(1)本發明的裝置不用人去進行大量操作，節約了時間，大大提高了工作效率，不用化學腐蝕，所以生長襯底不會被腐蝕，易于回收。本發明的裝置還設置有剝離加速裝置，采用加溫/鼓泡/超聲的方式，能夠更快速地剝離出石墨烯/石墨烯薄膜，生產效率更高。
[0024](3)本發明的方法為電解剝離的方法，半自動化操作，所用原料少，方法裝置都簡單，石墨烯不經過化學變化，因此能完整的剝離出石墨烯，而不會有破損，同時對生長基底也沒有任何影響，可以回收重復利用，故而大幅度降低了生產成本，提高了生產效率。
[0025](4)通過本發明的裝置，可以實現裝片和取片的手動，剝離自動化，提高了工作效率。
【附圖說明】
[0026]為了使本發明的內容更容易被清楚地理解，下面根據具體實施例并結合附圖，對本發明作進一步詳細的說明，其中
[0027]圖1為本發明的裝置的結構示意圖。
[0028]圖2為圖1的右視圖。
[0029]圖3是實施例2的結構示意圖。
[0030]附圖中標號為:
[0031]底座1、絕緣溶液槽2、導電電極21、生長襯底固定板22、立板3、升降驅動機構4、支架41、電機42、滑軌43、滾珠絲桿44、上下移動臺45、輔助立板46、輔助滑軌47、輔助滑塊48、固定桿5、剝離桿51、電解質水溶液6。
【具體實施方式】
[0032](實施例1)
[0033]見圖1和圖2，本實施例用的石墨烯制備裝置包括底座1、絕緣溶液槽2、立板3、升降驅動機構4、固定桿5和電源；絕緣溶液槽2和立板3均固定在底座1上，立板3位于絕緣溶液槽2的一側；升降驅動機構4固定在立板3上；升降驅動機構4與電源電連接，并驅動固定桿5在絕緣溶液槽2的上方做升降運動；絕緣溶液槽2內設有一塊導電電極21和一塊生長襯底固定板22 ;導電電極21連接電源正極，生長襯底固定板22連接電源負極；固定桿5水平設置，其上設有一根豎直向下的剝離桿51。導電電極3為Pt。升降驅動機構4包括支架41、電機42、滑軌43、滾珠絲桿44、上下移動臺45、輔助立板46、輔助滑軌47和輔助滑塊48 ;支架41固定在立板3上；電機42固定在支架41的下部；滑軌43固定在支架41上，并與水平面垂直；滾珠絲桿44的底部固定在電機42的輸出軸上，并與滑軌43平行設置；上下移動臺45與滾珠絲桿44螺紋連接，并與滑軌43滑動連接；固定桿5的一端固定在上下移動臺45上，另一端伸入絕緣溶液槽2的上方。升降驅動機構4的滑軌43設有兩根，兩根滑軌43平行設置在支架41上；滾珠絲桿44設置在兩根滑軌43之間。輔助立板46固定在底座1上，并位于絕緣溶液槽2的另一側；輔助滑軌47固定在輔助立板46上；輔助滑塊48與輔助滑軌47滑動連接；固定桿5的一端固定在上下移動臺45上，另一端固定在輔助滑塊48上。絕緣溶液槽2內設有剝離