圖
1-2為介電損耗性能，圖1-3為磁導率性能。
[0020]圖2是實施例2制得的復相陶瓷的電磁性能結果，其中圖2-1為介電常數性能，圖
2-2為介電損耗性能，圖2-3為磁導率性能。
[0021]圖3是實施例3制得的復相陶瓷的電磁性能結果，其中圖3-1為介電常數性能，圖
3-2為介電損耗性能，圖3-3為磁導率性能。
【具體實施方式】
[0022]本發明提出一種制備以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的方法，包括以下步驟:
[0023](1)用溶膠-凝膠法制備得到BT0/NZF0復合原料粉體，再將其在750?950°C的溫度范圍內進行預燒結；
[0024](2)將預燒結過的復合粉體在1280?1310°C的溫度范圍內進行去活性燒結，燒結后獲得已經結晶完全的具有低反應活性的BT0/NZF0復合粉體；
[0025](3)將(2)中的復合粉體與5?20wt %的ΡΒ0玻璃粉混合后，加入適量PVA研磨均勻，造粒，并加壓成型。最后升溫至1100?1150°C并保溫3?5小時后冷卻到室溫，即可得到最終的以ΡΒ0為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷。
[0026]按上述步驟制備得到的復相陶瓷經X射線衍射和掃描電鏡分析表明，體系中主要存在ΒΤ0和NZF0兩個組成相，ΡΒ0作為非晶相，僅在物理上起到隔離阻擋層的作用，而不與組成相發生化學反應，因而有效避免了雜相的生成；共燒后復相陶瓷的結構較為致密，孔隙率較低。電磁性能測試表明，所得到的BT0/NZF0復相陶瓷具有巨大的介電常數(其值高達40000)、較高的磁導率和顯著降低的介電損耗(與常規燒結法相比降低近60% )，此外，本發明得到的復相陶瓷，初始磁導率依據ΡΒ0含量的不同而不同，且隨著ΡΒ0含量的增加呈線性下降。
[0027]下面根據實施例詳細描述本發明，本發明的目的和效果將體現得更加明顯。
[0028]實施例1
[0029](1)按照BT0:NZF0 = 9:1的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.9BT0/0.1NZF0復合原料粉體，將復合原料粉體在750°C預燒3小時；
[0030](2)將(1)中預燒結后的粉體在1280°C去活性燒結12小時。
[0031](3)將⑵中得到的復合粉體摻入5被％的？80玻璃相后，加入PVA(5w% )研磨造粒，壓成環狀，以300°C /h的速率升溫至1100°C并保溫5小時，隨后自然冷卻至室溫。
[0032]按上述步驟制備得到的最終產品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷，其1kHz處的介電常數為1920(圖1-1)，介電損耗在1kHz以上小于0.1 (圖1_2)，其初始磁導率約為1.25左右(圖1-3)。
[0033]實施例2
[0034](1)按照BT0:NZF0 = 5:5的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.5BT0/0.5NZF0復合原料粉體，將復合原料粉體在850°C預燒2小時；
[0035](2)將(1)中預燒結后的粉體在1300°C去活性燒結15小時。
[0036](3)將⑵中得到的復合粉體摻入10被％的ΡΒ0玻璃相后，加入PVA(4w% )研磨造粒，300MPa壓力下壓成環狀，以60°C /h的速率升溫至1120°C并保溫4小時，隨后自然冷卻至室溫。
[0037]按上述步驟制備得到的最終產品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷，其1kHz處的介電常數為2520(圖2-1)，弛豫前的介電損耗最小值為0.17(圖2_2)，其初始磁導率約為6.5左右(圖2-3)。
[0038]實施例3
[0039](1)按照BT0:NZF0 = 1:9的摩爾比，先用溶膠-凝膠法制備得到0.1BT0/0.9NZF0復合原料粉體，將復合原料粉體在950°C預燒1.5小時；
[0040](2)將⑴中預燒結后的粉體在1310°C去活性燒結24小時。
[0041](3)將⑵中得到的復合粉體摻入20被％的ΡΒ0玻璃相后，加入PVA(7w% )研磨造粒，并在200MPa壓力下壓成環狀，以600°C /h的速率升溫至1150°C并保溫3小時，隨后自然冷卻至室溫。
[0042]按上述步驟制備得到的最終產品為以ΡΒ0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷，其1kHz處的介電常數為3330(圖3-1)，弛豫前的介電損耗最小值為0.43 (圖3_2)，其初始磁導率約為42.5左右(圖3-3)。
[0043]上述實施例用來解釋說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護范圍內，對本發明作出的任何修改和改變，都落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1.以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷，其特征在于，在BT0/NZF0復合顆粒表面包裹有PB0玻璃相。2.—種以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)用溶膠-凝膠法制備得到BT0/NZF0復合原料粉體，然后將其在750?950°C的溫度范圍內進行預燒結； (2)將預燒結過的BT0/NZF0復合原料粉體在1280?1310°C的溫度范圍內進行去活性燒結，燒結后獲得已經結晶完全的具有低反應活性的BT0/NZF0復合粉體； (3)將⑵中的復合粉體與PB0玻璃粉混合，其中PB0玻璃粉占比為5?20wt%，加入PVA研磨均勻，造粒，加壓成型，再升溫至1100?1150°C并保溫3?5小時后冷卻到室溫，得到以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷。3.根據權利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的預燒結的時長為1.5-3h。4.根據權利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的去活性燒結的時長為12-24h。5.根據權利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的PVA用量為總量的4-7wt%。6.根據權利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的加壓成型所用的壓力為200-300MPa。7.根據權利要求2所述的以PB0玻璃相為隔離阻擋層的BT0/NZF0復相陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)中升溫速率為60-600°C /h。
【專利摘要】本發明公開了一種以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BTO/NZFO復相陶瓷及其制備方法，該BTO/NZFO復相陶瓷的復合顆粒表面包裹有PBO玻璃相，采用低活性前驅體共燒法制備，步驟為：先用溶膠-凝膠法制備得到BTO/NZFO復合原料粉體，然后將其進行預燒結，再進行去活性燒結，獲得已經結晶的具有低反應活性的BTO/NZFO復合粉體。將該復合粉體與PBO玻璃粉混合，進行共燒，得到以PBO玻璃相為隔離阻擋層的BTO/NZFO復相陶瓷。本發明的復相陶瓷具有巨介電常數、較高的磁導率和較低的介電損耗。本發明制備工藝簡單，可批量生產，得到的復相陶瓷性能結構穩定、性能優異，有望應用于工業領域。
【IPC分類】C04B41/86, C04B41/50, C04B35/26
【公開號】CN105294093
【申請號】CN201510766456
【發明人】杜丕一, 肖彬, 馬若陽, 馬寧, 王宗榮
【申請人】浙江大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月11日