一種采用絲網印刷工藝制備氧化物薄膜型熱電偶的方法
【專利說明】
【技術領域】
[0001]本發明涉及傳感器制備技術及高溫溫度測量技術領域，具體為一種采用絲網印刷工藝制備氧化物薄膜型熱電偶的方法。
【【背景技術】】
[0002]在航空發動機設計及驗證實驗中，為了驗證發動機的燃燒效率以及冷卻系統的設計，需要準確測試發動機渦輪葉片表面、燃燒室內壁等部位的溫度。與傳統的線形和塊形熱電偶相比，高溫陶瓷型厚膜熱電偶具有熱容量小、體積小、響應速度快等特點，能夠捕捉瞬時溫度變化，同時厚膜熱電偶可直接沉積在被測對象的表面，不破壞被測部件結構，而且對被測部件工作環境影響小。因此更適合用于表面瞬態溫度測量。通過厚膜熱電偶可準確了解熱端部件表面溫度分布狀況，可以優化傳熱、冷卻方案設計，進而保證發動機工作在最優工作狀態、提高發動機效率，為新一代戰斗機和民航客機的設計提供可靠依據。
[0003]目前對NiCr/NiSi薄膜熱電偶的研究，已經相對成熟，但是其測試溫度范圍低，只適應與中低溫度測試場合。在高溫測試領域，通常采用鉑、銠等貴金屬為薄膜材料，但是由于其存在成本高、誤差大、惡劣環境易氧化等問題。因此，迫切需要研制一種耐高溫、性能穩定的新型陶瓷薄膜熱電偶。現有的研究中，薄膜型的ΙΤ0和Ιη203材料有望成為高溫測量的核心首選材料。有望成為研制新型陶瓷基薄膜熱電偶的重要突破點。
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【發明內容】
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[0004]本發明是針對現有材料體系的缺陷以及更高的應用需求，提供了一種采用絲網印刷工藝制備氧化物薄膜型熱電偶的方法，適用于高溫陶瓷基片的厚膜熱電偶及其制作方法。
[0005]為了實現上述目的，本發明的技術方案:
[0006]一種采用絲網印刷工藝制備氧化物薄膜型熱電偶的方法，包括以下步驟:
[0007]1)分別向摻錫氧化銦陶瓷粉體和氧化銦陶瓷粉體中加入有機溶劑和添加劑制成兩組陶瓷漿料，作為氧化物厚膜型熱電偶的兩個熱電極材料；
[0008]2)結合圖形化模板技術，分別設計出具有熱電極一和熱電極二圖形配套的一對絲網印刷網版，選取其中一個絲網印刷網版放置在陶瓷基片上，再取一組陶瓷漿料置于絲網印刷網版上面，采用印刷刮刀在陶瓷漿料部位施加壓力使之從絲網印刷網版的一端向另一端移動，在印刷刮刀的作用下，陶瓷漿料透過絲網印刷網版上的網孔，印刷出一個熱電極，并在80?100°C干燥2?5小時，得到干燥后的一個印刷熱電極；
[0009]3)選取與步驟2中熱電極配套的另一個絲網印刷網版，按照步驟2)相同的工藝在陶瓷基片上制備出另一個印刷熱電極，即得到絲網印刷工藝制成的熱電極一和熱電極二 ；
[0010]4)再經高溫熱處理得到成型的氧化物厚膜型熱電偶；高溫熱處理條件為:在空氣或者氧氣氣氛中，1000-1200°C處理3-5小時，升溫速度為3_5°C /min。
[0011]作為本發明的進一步改進，摻錫氧化銦陶瓷粉體中錫含量為5-10%。
[0012]作為本發明的進一步改進，陶瓷粉體粒度為50-500納米，純度為99%以上。
[0013]作為本發明的進一步改進，有機溶劑為松油醇，添加劑為乙基纖維素或乙二醇丁醚醋酸酯。
[0014]作為本發明的進一步改進，每組陶瓷漿料中，陶瓷粉體的重量占陶瓷粉體和有機溶劑總重量的40% -60%，添加劑的加入重量為陶瓷粉體重量的9% -11%。
[0015]作為本發明的進一步改進，絲網印刷工藝所用的絲網網版規格為200-300目。
[0016]作為本發明的進一步改進，熱電極一和熱電極二沿陶瓷基片中心線呈鏡像對稱設置，兩組熱電極搭接形成U型結構或V型結構，熱電極一和熱電極二一端部分重疊搭接構成熱接點。
[0017]作為本發明的進一步改進，兩組熱電極的長度均為8-40cm，寬度均為3mm-12mm，厚度為1-50 μπι。
[0018]作為本發明的進一步改進，兩個熱電極搭接重合區的長度為0.5-3cm。
[0019]作為本發明的進一步改進，陶瓷基片為氧化鋁、莫來石或SiC的結構陶瓷。
[0020]相對于現有技術，本發明具有以下優點:
[0021]一種采用絲網印刷工藝制備氧化物薄膜型熱電偶的方法，采用絲網印刷工藝，制備工藝簡單，在高溫陶瓷基片上沉積制備可用于高溫溫度測量的氧化物厚膜熱電偶。采用陶瓷微粉制備厚膜，能夠很好地改善和提高熱電極膜層和基底之間的附著力。由于粉體顆粒的存在，厚膜熱電極與陶瓷基片間界面的粗糙性增加，在添加劑的作用下，它們之間的接觸面積增大，更容易在界面處產生機械互鎖或者其它物理化學變化，最終使得厚膜的機械強度提高，附著力大幅改善。對于厚膜的高溫服役性能具有很好的改善作用。這兩方面的共同作用，對于厚膜型熱電偶在高溫下的長時間使用，都是具有明顯的優勢的。該厚膜熱電偶采用直接貼裝或沉積在陶瓷基片表面，可用于氧化氣氛中，能夠在1000°c -1250°c高溫下長期穩定工作。本發明采用新型陶瓷熱電偶材料，相比普通K型熱電偶，具有測溫范圍更廣，而且能夠適應氧化和酸堿環境的優點；相比其他類型耐熱電偶材料如鉑銠等，在相同的溫度測試范圍內，其熱電偶成本低，且適用于在航天航空等領域的極端環境溫度測試。
[0022]進一步，本工藝中采用晶粒發育良好的陶瓷微粉制備厚膜，粉體的粒徑大小在50-500nm范圍。由于采用晶粒發育良好、結構致密的陶瓷微粉，其抗熱沖擊和應變的能力大幅增強，大顆粒分解并直接揮發的可能性降低，影響薄膜熱穩定性的熱蒸發效應減弱，從而有效地保持厚膜熱電極的耐高溫和服役性能。
【【附圖說明】】
[0023]圖1采用絲網印刷工藝制備得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜熱電偶結構圖；
[0024]圖2采用絲網印刷工藝制備得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜熱電偶斷面結構圖；
[0025]圖3絲網印刷工藝制備得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜的XRD結果；
[0026]圖4具體實施例1中制備的10%含量ΙΤ0厚膜熱電極的斷面SEM結果；
[0027]圖5絲網印刷工藝制備得到的ΙΤ0-Ιη203厚膜熱電偶的溫度-電壓曲線；
[0028]圖中，1-陶瓷基片，2-熱接點，3-熱電極一，4-熱電極二，(其中熱電極一和熱電極二分別為ΙΤ0和Ιη203的一種)，5_引線端。【【具體實施方式】】
[0029]下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步說明，本發明不限于以下實施例。
[0030]一種氧化物厚膜型熱電偶包括陶瓷基片1和陶瓷熱電極層，所述陶瓷熱電極層是由沿陶瓷基片1中心線呈鏡像對稱設置的熱電極一 3及熱電極二 4組成；熱電極一 3及熱電極二 4通過重疊區構成本熱電偶的熱接點2。
[0031]所述的陶瓷厚膜熱電偶由下向上設置的基片襯底層和功能熱電極層。熱電偶熱電極均采用絲網印刷工藝實現。其中熱電極一 3為摻錫氧化銦(ΙΤ0)陶瓷厚膜，其氧化錫的含量在5-10%范圍內，所述的熱電極二 4為純的氧化銦(Ιη203)陶瓷厚膜。具體實施時分別采用的原料為ΙΤ0和Ιη203陶瓷粉體，粉體的粒度范圍在20-200納米，純度為99%以上；粉體和有機漿料的含量比為30-60%，可供使用的有機漿料有乙基纖維素、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯等高聚物的混合溶液。
[0032]本發明中所制備的厚膜熱電極的厚度在1.0-50微米范圍內，厚膜熱電極的長度在8-40cm之間。厚膜的厚度越大，能夠高溫工作的時間越長。沉積制備的厚膜需經(1000-1200°C )高溫熱處理3-5小時以提高厚膜的致密度。
[0033]本發明中所需制備的厚膜熱電偶所選用的陶瓷基片可以是氧化鋁、莫來石、SiC等高溫結構陶瓷。