萘系高效減水劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及混凝±外加劑領域，尤其設及一種糞系高效減水劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 混凝±作為一種建筑材料被廣泛應用于眾多領域，隨著混凝±的發展也促進了混 凝±外加劑的技術迅速發展，混凝±外加劑是混凝±中必不可少的一種組分，在混凝±生 產技術中起到核屯、作用，決定著混凝上的質量。其中，減水劑作為一種重要的混凝上外加 劑可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的強度。而糞系高效減水劑在減水劑家族中 占有十分特殊和重要的地位，其成本低，適用性好，被廣泛應用于其他品種外加劑的復配生 產，因此隨著糞系高效減水劑用量的增加，導致工業糞價格上揚，使減水劑成本上漲。
[0003] 國內糞系高效減水劑一般是用工業糞（質量百分含量>95%)為原料生產的，生 產工藝為糞經過橫化反應、水解反應、縮合反應、中和反應和過濾，最終得到液體糞系高效 減水劑，若進一步噴霧干燥則成為粉狀糞系高效減水劑。在糞系高效減水劑使用量逐漸擴 大而糞源又十分緊張的情況下，擴大糞系的生產原料來源，對糞系高效減水劑的發展有著 重要意義。
【發明內容】
[0004] 有鑒于此，本發明實施例提供了一種糞系高效減水劑的制備方法，主要目的是采 用低純度糞合成性能良好的糞系高效減水劑。
[0005] 為達到上述目的，本發明主要提供了如下技術方案：
[0006] -方面，本發明提供了一種糞系高效減水劑的制備方法，包括橫化反應、水解反 應、縮合反應及中和反應，所述橫化反應采用的糞原料中糞的質量百分含量為80% -85%;
[0007] 所述橫化反應結束后，向橫化反應產物中加入第二份硫酸后再進行所述水解反 應；
[0008] 所述水解反應結束后，向水解反應產物中加入多聚甲醒進行所述縮合反應，其 中加入所述多聚甲醒所需的時間為40-45分鐘，加入所述多聚甲醒后調整反應的溫度為 110°C -120°C，并保持該溫度1-2小時后，所述縮合反應結束；
[0009] 糞系高效減水劑原料中的糞、橫化反應的硫酸、第二份硫酸、水解反應加入的水、 多聚甲醒 W及堿液的質量比為 2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600O
[0010] 作為優選，所述橫化反應的溫度為160°C -165°C，所述橫化反應的時間為 1. 75-2. 25 小時。
[0011] 作為優選，所述水解反應產物的酸度值為27-29。
[0012] 作為優選，所述中和反應結束后，中和反應產物的抑值為8-10,所述中和反應產 物經過干燥得到固體的糞系高效減水劑，所述固體的糞系高效減水劑呈粉末狀。
[0013] 作為優選，所述橫化反應的硫酸及所述第二份硫酸的質量百分濃度均為98%，所 述堿液的質量百分濃度為30% -40%。
[0014] 另一方面，本發明采用上述方法制備了一種糞系高效減水劑。
[0015] 與現有技術相比，本發明的有益效果是：
[0016] 本發明針對糞系高效減水劑原料來源緊缺問題，采用質量百分含量為80% -85% 的糞作為糞系高效減水劑的合成原料，通過調整高效減水劑的制備工藝及優化工藝參數， 使制備出的糞系高效減水劑性能良好且滿足使用要求，達到了擴大糞系高效減水劑的原料 來源且產品性能良好及節省成本的目的。
【具體實施方式】
[0017]為更進一步闡述本發明為達成預定發明目的所采取的技術手段及功效，W下W 較佳實施例，對依據本發明申請的【具體實施方式】、技術方案、特征及其功效，詳細說明如后。 下述說明中的多個實施例中的特定特征、結構、或特點可由任何合適形式組合。
[001引實施例1
[0019] 將2750kg糞（糞原料中糞的質量百分含量為80% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道 閥口進行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至128°C，溫度升到128 °C后關閉蒸汽 閥，打開硫酸管道閥口，將3050kg硫酸加入到上述橫化蓋內，再次打開蒸汽閥口繼續升溫 至160°C，通過蒸汽加熱或循環水冷卻控制橫化反應溫度，反應1. 75小時后得到橫化反應 產物；
[0020] 取樣檢測上述橫化反應產物的酸度值，酸度值為32,表示橫化反應完成，符合要 求，將550kg的第二份硫酸加入到上述橫化蓋內，得到橫化混合物；
[0021] 將上述橫化混合物壓入縮合蓋，并通過夾套冷卻水降溫至118°C，打開水管道閥 n，將1350kg水加入到上述縮合蓋內，反應28分鐘后得到水解反應產物；
[0022] 取樣檢測上述水解反應產物的酸度值，酸度值為27,表示水解反應完成，符合進行 下一步操作的條件。再通過夾套冷卻水將上述水解反應產物降溫至100°C ;
[0023] 將550kg多聚甲醒用40分鐘全部加入到上述縮合蓋中進行縮合反應，加完多聚甲 醒的時間不得低于40分鐘（包括40分鐘），不得高于45分鐘（包括45分鐘），縮合反應 會放熱，反應物料溫度升高，通過向上述縮合蓋內加冷卻水來控制縮合反應的溫度和反應 物料的稠度，分兩次分別將800kg和1000 kg的常溫水加入到縮合蓋內，通過加水來控制縮 合反應的溫度在ll〇°C，加完第二次水后攬拌均勻得到縮合反應產物；
[0024] 最后將上述縮合反應產物壓入中和蓋內，打開夾套冷卻水對反應物料進行降溫， 同時，打開堿液管道閥口，將4400kg質量濃度為30%的堿液加入到上述縮合反應產物中進 行中和反應，檢測中和反應產物的抑值為8,表示中和反應完成，符合要求，所得產物即為 液體糞系高效減水劑。干燥上述液體糞系高效減水劑得到粉狀糞系高效減水劑。
[00幼 實施例2
[0026] 將2800kg糞（糞原料中糞的質量百分含量為85% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道閥 口進行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至130°C，溫度升到130°C后關閉蒸汽閥， 打開硫酸管道閥n，將3100kg硫酸加入到上述橫化蓋內，再次打開蒸汽閥口繼續升溫至 163°C，通過蒸汽加熱或循環水冷卻控制橫化反應溫度，反應2小時后得到橫化反應產物；
[0027] 取樣檢測上述橫化反應產物的酸度值，酸度值為33,表示橫化反應完成，符合要 求，將550kg的第二份硫酸加入到上述橫化蓋內，得到橫化混合物；
[0028] 將上述橫化混合物壓入縮合蓋，并通過夾套冷卻水降溫至120°C，打開水管道閥 n，將1400kg水加入到上述縮合蓋內，反應30分鐘后得到水解反應產物；
[0029] 取樣檢測上述水解反應產物的酸度值，酸度值為28,表示水解反應完成，符合進行 下一步操作的條件。再通過夾套冷卻水將上述水解反應產物降溫至l〇5°C ;
[0030] 將566kg多聚甲醒用44分鐘全部加入到上述縮合蓋中進行縮合反應，加完多聚甲 醒的時間不得低于40分鐘（包括40分鐘），不得高于45分鐘（包括45分鐘），縮合反應 會放熱，反應物料溫度升高，通過向上述縮合蓋內加水來控制縮合反應的溫度和反應物料 的稠度，分兩次分別將800kg和1000 kg的常溫水加入到縮合蓋內，用W控制縮合反應的溫 度在115°C，加完第二次水攬拌均勻后得到縮合反應產物；
[0031] 最后將上述縮合反應產物壓入中和蓋內，打開夾套冷卻水對反應物料進行降溫， 同時，打開堿液管道閥口，將4500kg質量濃度為35%的堿液加入到上述縮合反應產物中進 行中和反應，檢測中和反應產物的抑值為9,表示中和反應完成，符合要求，所得產物即為 液體糞系高效減水劑，干燥上述液體糞系高效減水劑得到粉狀糞系高效減水劑。
[00礎實施例3
[0033] 將2850kg糞（糞原料中糞的質量百分含量為83% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道 閥口進行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至132°C，溫度升到132°C后關閉蒸汽 閥，打開硫酸管道閥口，將3150kg硫酸加入到上述橫化蓋內，再次打開蒸汽閥口繼續升溫 至165°C，通過蒸汽加熱或循環水冷卻控制橫化反應溫度，反應2. 25小時后得到橫化反應 產物；
[0034] 取樣檢測上述橫化反應產物的酸度值，酸度值為34,表示橫化反應完成，符合要 求，