且過長的超聲反應時間也會導致片層結構的破壞。
[0016]有益效果:與現有的技術相比，本發明的制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，簡單快捷，反應條件溫和環保，原料易得。所制備得到的功能化的二硫化鉬、二硫化鎢，可以用于新型納米復合材料的制備、新型電化學電極以及光電材料等領域。
【附圖說明】
[0017]圖1是羧基功能化納米二硫化鉬、氨基功能化納米二硫化鉬以及納米二硫化鉬的DMF分散液的實物圖；
圖2是氨基功能化納米二硫化鉬的TEM照片圖；
圖3是氨基功能化納米二硫化鉬的XPS圖；
圖4是羧基功能化納米二硫化鉬的XPS圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明。
[0019]實施例1
將200mL通過鋰離子插層化學剝離法制備得到的Ce-MoS2 ( P =3g/L)的水溶液倒入到500mL的燒杯中，加入含有0.3 g 2-巰基乙胺的水溶液，在100W的超聲功率、45°C下械攪拌12h0待反應結束后分別用純水和DMF離心洗滌多次。
[0020]取樣，對產品進行檢測。圖1是羧基功能化納米二硫化鉬、氨基功能化納米二硫化鉬以及納米二硫化鉬的DMF分散液的實物圖，從圖1中能夠看到功能化納米二硫化鉬在DMF中有很好的分散性，而未經修飾的二硫化鉬在DMF中分散性不佳，發生沉降。圖2是氨基功能化納米二硫化鉬的TEM照片，可以看出，修飾過后的納米二硫化鉬依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構。圖3是氨基功能化納米二硫化鉬的XPS圖譜，能夠看到C-N、C-C峰，說明巰基乙胺已經成功修飾到二硫化鉬的表面。
[0021]實施例2
將100mL制備得到的Ce-MoS2 ( P =3g/L)的水溶液倒入到500mL的燒杯中，加入100mL含有0.003g 2-巰基乙醇的乙醇溶液，在1W的超聲功率、80°C下械攪拌12h。待反應結束后分別用純水和DMF離心洗滌多次。
[0022]取樣檢測，巰基乙醇已經成功修飾到二硫化鉬的表面，修飾過后的納米二硫化鉬依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構，功能化納米二硫化鉬在DMF中有很好的分散性。
[0023]實施例3
將200mL制備得到的Ce-MoS2 ( P =3g/L)的水溶液倒入到500mL的燒杯中，加入60g
2-巰基乙酸，在750W的超聲功率0°C下機械攪拌2h。待反應結束后分別用純水和DMF離心洗滌多次。
[0024]取樣檢測，圖4是氨基功能化納米二硫化鉬的XPS圖譜，能夠看到C-N、C-C峰，巰基乙酸已經成功修飾到二硫化鉬的表面，修飾過后的納米二硫化鉬依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構，功能化納米二硫化鉬在DMF中有很好的分散性。
[0025]實施例4
將200mL制備得到的Ce-WoS2 ( P =3g/L)的水溶液倒入到500mL的燒杯中，加入含有
0.15g乙二硫醇的水溶液，在100W的超聲功率、45°C下機械攪拌12h。待反應結束后分別用純水和DMF離心洗滌多次。
[0026]取樣檢測，乙二硫醇已經成功修飾到二硫化鎢的表面，修飾過后的納米二硫化鎢依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構，功能化納米二硫化鎢在DMF中有很好的分散性。
[0027]實施例5
將200mL制備得到的Ce-MoS2 ( P =3g/L)的水溶液倒入到500mL的燒杯中，加入0.3gHS (CH2)3C00H，在100W的超聲功率、45°C下械攪拌12h。待反應結束后分別用純水和DMF
離心洗滌多次。
[0028]取樣檢測，HS (CH2) 3C00H已經成功修飾到二硫化鉬的表面，修飾過后的納米二硫化鉬依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構，功能化納米二硫化鉬在DMF中有很好的分散性。
[0029]實施例6
將200mL制備得到的Ce-MoS2( P =3g/L)的甲醇溶液倒入到500mL的燒杯中，加入0.3g的HS (CH2) 4NH2，在750W的超聲功率、45°C下機械攪拌0.5h。待反應結束后分別用純水和DMF離心洗滌多次。
[0030]取樣檢測，HS (CH2)4NH2已經成功修飾到二硫化鉬的表面，修飾過后的納米二硫化鉬依舊保留著單片層或寡片層的二維納米材料的結構，功能化納米二硫化鉬在DMF中有很好的分散性。
【主權項】
1.一種制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，其特征在于:將質量比為0.01-100:1的物質A和過渡金屬硫化物二維納米片層的分散液加入到反應容器內超聲，溫度0°C ~80°C，超聲功率1~750W，超聲反應0.5~72h ;超聲結束進行離心洗滌，得到分散在不同體系中的功能化產品的分散液；其中，物質A為HS (CH2)nR，R為C00H、NH2、0H或SH，n=2、3、4。2.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，其特征在于:所用的過渡金屬硫化物二維納米片層的分散液是通過鋰離子插層化學剝離法制備得至IJ，納米片層表面具有S原子缺陷。3.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，其特征在于:反應溶劑為水、甲醇、乙醇中的一種或是幾種的混合。4.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，其特征在于:所述的分散液濃度不超過3.5g/L。5.根據權利要求1所述的制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，其特征在于:過渡金屬硫化物為二硫化鉬或二硫化鎢。
【專利摘要】本發明公開了一種制備過渡金屬硫化物二維納米片層分散液的方法，將質量比為0.01~100：1的物質A和過渡金屬硫化物二維納米片層的分散液加入到反應容器內超聲，溫度0℃~80℃，超聲功率1~750W，超聲反應0.5~72h；超聲結束進行離心洗滌，得到分散在不同體系中的功能化產品的分散液；其中，物質A為HS（CH2）nR，R為COOH、NH2、OH或SH，n=2、3、4。該方法操作簡單，操作條件溫和，所制備得到的功能化產品在不同的有機溶液中都有較好的分散性，可以廣泛用于新型復合材料的制備、新型光學及導電材料等領域。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G39/06, C01G41/00
【公開號】CN105293580
【申請號】CN201510663099
【發明人】襲鍇, 鄧國慶, 胡棟華, 廖峭波, 張秋紅, 賈敘東
【申請人】南京大學
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年10月15日