一種鉬酸鋰的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種裡鹽的制備方法，特別是設及一種鋼酸裡的制備方法。
【背景技術】
[0002] 鋼酸裡主要用于化工、緩蝕劑、電極材料、金屬陶瓷、電阻器材料、制冷等領域，特 別是在制冷行業有著廣闊的市場前景。蒙特利爾公約對氣里昂制冷機禁用后，漠化裡制冷 機在世界各地得到迅速的發展。鋼酸裡是一種在漠化裡吸收式制冷機中具有極高應用價值 的無機緩蝕劑，緩蝕作用特別突出，對環境無污染。隨著全球對資源和環境保護的重視，環 境必將受到法律的保護，漠化裡制冷機必將取代氣里昂制冷機，鋼酸裡的用量將會有大幅 度的增加。另外鋼酸裡在電極材料、金屬陶瓷、電阻器材料中的用量也在逐年增加。 陽003] 而目前生產鋼酸裡的主要方法為：利用鋼酸鋼和硝酸反應制備鋼酸，再和氨氧化 裡制備鋼酸裡產品，該方法得到鋼酸顆粒太細，凈化不干凈，且含有大量的鋼、巧、儀等雜 質，導致后續得到的產品主含量只有97%左右。
【發明內容】
[0004] 本發明是為了解決現有技術中的不足而完成的，本發明的目的是提供一種產品純 度高、工藝簡單、生產成本低的制備鋼酸裡的方法。 陽〇化]本發明的一種鋼酸裡的制備方法，包括W下工藝流程： A. 配料：往配料蓋中加入純水或離屯、母液和鋼酸錠固體，液固比（wt%)為2:1~6:1， 攬拌30~60 min,得到鋼酸錠溶液； B. 酸沉反應：往反應蓋中加入50~10化純水和0. 1~0. 5kg鋼酸粉末，升溫至60~ 100°C，攬拌0. 5~化，控制溶液抑為0. 1~3,然后往反應蓋中同時滴加鋼酸錠和無機酸， 滴加速度為100~500LA，攬拌反應30~60min ; C. 鋼酸凈化：將步驟B中得到的鋼酸漿料依次用無機酸、純水洗涂，無機酸洗涂在常 溫下進行，純水洗涂溫度為30~100°C，洗涂2~5次，洗涂液固比（wt%)為2:1~5:1，離屯、 分離得到鋼酸，母液返回步驟A配料； 化堿溶反應：往反應蓋中加入純水和步驟C得到的鋼酸，液固比（wt%)為2:1~6:1， 升溫至60~100°C，邊攬拌邊滴加濃度為3%^6% (wt%)的氨氧化裡溶液，直至鋼酸固體全 部溶解； E. 除錠：將步驟D得到的溶液升溫至60~100°C，用氨氧化裡調節溶液抑為9~14， 恒溫0. 5~化，除去溶液中的錠離子，然后用鋼酸將溶液抑調為6~8 ; F. 蒸發濃縮：將步驟E得到的鋼酸裡溶液蒸發濃縮至濃度為400g/L~900g/L ; G. 冷卻結晶：將步驟F蒸發濃縮后的溶液冷卻至30~40°C，離屯、分離后得到鋼酸裡， 母液返回步驟A配料； H. 干燥：將步驟G得到的鋼酸裡在60~180°C下干燥1~化，得到鋼酸裡產品。
[0006] 本發明提供的一種鋼酸裡的制備方法，還可W是： 進一步地，所述步驟B加入的鋼酸粉末可W用氧化鋼、鋼酸鋒等難溶鋼化合物的一種 或幾種替代。
[0007] 進一步地，所述步驟B中的無機酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種，濃度為3~IOmol/ L滴加速度為100~3(K)LA。
[0008] 進一步地，所述步驟C的所述無機酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種，濃度為 3~lOmol/L。
[0009] 進一步地，所述步驟E的除錠方法為將步驟D得到的溶液升溫至80~100°C，調節 抑為11~14,恒溫1~化。
[0010] 進一步地，所述步驟H采用常壓干燥，干燥溫度為60~150°C，干燥時間為1~化。 陽011] 本發明與現有技術相比有如下優點： 本發明的一種鋼酸裡的制備方法，其通過上述步驟后，相對于現有技術而言，其具有 的優點W鋼酸錠為原料制備鋼酸，與傳統采用鋼酸鋼制備鋼酸相比，引入的錠離子易除去， 不會進入最終產品中，不需要后續復雜的除鋼過程，且在鋼酸生產過程中加入鋼酸、鋼酸鋒 等鋼化合物做晶種，并通過同時滴加反應，控制滴加速度與反應體系抑得到較大顆粒的鋼 酸，有利于鋼酸的洗涂與離屯、分離，得到純度較高的鋼酸，再通過堿溶反應得到純度較高的 鋼酸裡。該工藝產品純度高、工藝簡單、生產成本低。
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發明的制備鋼酸裡的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面對本發明的一種鋼酸裡的制備方法進一步詳細說明。
[0014]本發明的一種鋼酸裡的制備方法，包括W下工藝流程： A. 配料：往配料蓋中加入純水或離屯、母液和鋼酸錠固體，液固比（wt%)為2:1~6:1， 攬拌30~60 min,得到鋼酸錠溶液； B. 酸沉反應：往反應蓋中加入50~10化純水和0. 1~0. 5kg鋼酸粉末，升溫至60~ 100°C，攬拌0. 5~化，控制溶液抑為0. 1~3,然后往反應蓋中同時滴加鋼酸錠和無機酸， 滴加速度為100~500LA，攬拌反應30~60min; C. 鋼酸凈化：將步驟B中得到的鋼酸漿料依次用無機酸、純水洗涂，無機酸洗涂在常 溫下進行，純水洗涂溫度為30~100°C，洗涂2~5次，洗涂液固比（wt%)為2:1~5:1，離屯、 分離得到鋼酸，母液返回步驟A配料； 化堿溶反應：往反應蓋中加入純水和步驟C得到的鋼酸，液固比（wt%)為2:1~6:1， 升溫至60~100°C，邊攬拌邊滴加濃度為3%^6% (wt%)的氨氧化裡溶液，直至鋼酸固體全 部溶解； E. 除錠：將步驟D得到的溶液升溫至60~100°C，用氨氧化裡調節溶液抑為9~14， 恒溫0. 5~化，除去溶液中的錠離子，然后用鋼酸將溶液抑調為6~8; F. 蒸發濃縮：將步驟E得到的鋼酸裡溶液蒸發濃縮至濃度為400g/L~900g/L ; G. 冷卻結晶：將步驟F蒸發濃縮后的溶液冷卻至30~40°C，離屯、分離后得到鋼酸裡， 母液返回步驟A配料； H.干燥：將步驟G得到的鋼酸裡在60~180°C下干燥I~化，得到鋼酸裡產品。
[0015] 由于采用上述步驟制備鋼酸裡，采用W鋼酸錠為原料制備鋼酸，與傳統采用鋼酸 鋼制備鋼酸相比，引入的錠離子易除去，不會進入最終產品中，不需要后續復雜的除鋼過 程，且在鋼酸生產過程中加入鋼酸、鋼酸鋒等鋼化合物做晶種，并通過同時滴加反應，控制 滴加速度與反應體系抑得到較大顆粒的鋼酸，有利于鋼酸的洗涂與離屯、分離，得到純度較 高的鋼酸，再通過堿溶反應得到純度較高的鋼酸裡。該工藝產品純度高、工藝簡單、生產成 本低。
[0016] 本發明的一種鋼酸裡的制備方法，具體還可W是所述B步驟中的酸為硝酸、硫酸、 鹽酸中的一種。其優點是運=種酸為強酸，與鋼酸錠反應效率高。所述B步驟中的加入鋼 酸、氧化鋼W及鋼酸鋒的一種或幾種鋼化合物的粉末，其作用是作為鋼酸結晶的晶種，提高 結晶鋼酸的平均粒徑，有利于鋼酸的洗涂與離屯、分離，提高鋼酸的純度。。所述C步驟中依 次采用無機酸與純水洗涂，目的是用無機酸將鋼酸中不溶水的物質除去，再用純水洗涂多 余的酸及可溶性雜質。所述E步驟中除錠方法為優選除錠溫度為80~100°C，pH為11~ 14,恒溫時間為1~化，運樣，除錠效果好，避免了由于除錠不徹底而導致產品變藍色的問題。
[0017] 下面參考附圖1，并結合具體實施例說明本發明的制備鋼酸裡的方法，具體實例如 下： 實施例1 A. 稱取150kg鋼酸錠加入到配料蓋中，加入90化純凈水，攬拌60min，得到IOSOKg鋼 酸錠溶液； B. 在反應蓋中加入I(K)L純水和0.5 kg鋼酸粉末做底液與晶種，升溫至100°C，攬拌 2h，控制溶液的抑為3,然后同時滴加步驟A配制的鋼酸錠溶液和lOmol/L的硫酸溶液到反 應蓋中，滴加速度為5(K)LA，攬拌反應60min ; C. 將步驟B中得到的鋼酸漿料，依次用lOmol/L硫酸洗涂、純水洗涂，硫酸洗涂在常溫 下進行、純水洗涂溫度為l〇〇°C，洗涂5次，離屯、分離得到23Kg鋼酸； 化將步驟C得到的鋼酸和按1 :6比例計算13化純凈水加入到反應蓋中，升溫到100°C ，邊攬拌邊加入6%的氨氧化裡溶液，直到鋼酸全部溶解； E. 將步驟D得到的溶液升溫至100°C，用氨氧化裡溶液調節溶液的抑為14,恒溫反應 2h，除去溶液中的錠離子，然后用鋼酸將溶液抑調為8 ; F. 將步驟E得到的鋼酸裡溶液蒸發濃縮至濃度為900g/L ; G. 冷卻結晶：將步驟F得到的蒸發濃縮液冷卻至40°C，得到鋼酸裡漿料，離屯、分離后 得到鋼酸裡濕產品24Kg ; H將步驟H得到的濕鋼酸裡放入烘箱中干燥，干燥溫度為180°C，干燥時間為化，得到 鋼酸裡產品Al，其顆粒均勻，顏色白色。 陽〇1引 實施例2 A. 稱取IOOkg鋼酸錠加入到配料蓋中，加入40化離屯、母液，攬拌30min，得到SOOKg鋼 酸錠溶液； B. 在反應蓋中加入5化純水和0.1kg鋼酸粉末做底液與晶種，升溫至60°C，攬拌 0. 5h，