一種鎢基納米球粒子粉體的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種鎢基納米球粒子粉體的制備方法。
【背景技術】
[0002]評18049是在已經報道的W02.625?W0 3范圍中具有最多的氧缺陷的鎢氧化物，也是目前唯一已知的以純態形式存在非化學計量比的鎢氧化物。其具有良好的近紅外吸收性能及光致加熱性能，并且其對紅外光的吸收能涵蓋整個近紅外區。
[0003]目前國內外對于制備W1S049的研究大多集中在氧化鎢納米線和納米棒粒子材料的制備方法上，而對于合成氧化鎢納米球粒子的制備方法上的研究較少，導致氧化鎢納米球粒子在各個領域的應用還未被人們廣泛重視，因此，尋找一種合適的氧化鎢納米球粒子制備方法顯得尤為重要，同時也應當大力開展對氧化鎢納米球粒子的性能及應用的開發與研究。
[0004]已知的制備鎢基氧化物的方法有微乳液法、化學氣相沉淀法等，但這些方法都對反應條件有較高的要求，且合成困難、成本高，產物可控性較差。
【發明內容】
[0005]本發明是要解決現有制備鎢基氧化物的方法存在反應條件要求高且合成困難、成本高，產物可控性較差的問題，而提供一種鎢基納米球粒子粉體的制備方法。
[0006]—種媽基納米球粒子粉體的制備方法是按以下步驟進行:
[0007]—、配制前驅體溶液:將六氯化鎢和醇溶劑混合，用磁力攪拌器進行攪拌，攪拌時間為lh?3h，得到前驅體溶液；所述前驅體溶液的濃度為5mmol/L?40mmol/L ；
[0008]二、晶化反應:將步驟一得到的前驅體溶液密封于水熱高壓反應釜中，然后將水熱高壓反應釜送入干燥箱中，在溫度為160°C?220°C的條件下晶化反應lh?30h，得到反應液；
[0009]三、離心分離:將步驟二得到的反應液的溫度從160°C?220°C冷卻至室溫，然后在轉速為14000r/min的條件下進行離心分離，得到固體產物；
[0010]四、洗滌干燥:將步驟三得到的固體產物先采用去離子水洗滌3?5次，再采用無水乙醇洗滌3?5次，然后置于溫度為60°C的真空干燥箱中干燥8h?12h，得到鎢基納米球粒子粉體。
[0011]本發明的有益效果是:
[0012]本發明成本低廉、操作簡單，能獲得分散性好、粒徑大小在800nm?1 μπι均勾的球粒狀產物。其次獲得的納米球粒子擁有對染料較強的吸附性能，在相同的吸附時間lh下，本發明制備出的鎢基納米球粒子的對染料吸附率為94.8%，吸附容量18.96mg/g，能滿足材料吸附性能一般基本要求。在整個近紅外區域(780nm?2500nm)吸收系數逐漸增大，吸收峰范圍較寬，將吸收范圍上限提高300nm，顯示出優良的近紅外吸收性能。而且選擇有機溶劑作為前驅體中的溶劑有效避開鎢離子在水中不能穩定存在的問題。總體上本發明制備方法具有一定優越性，成本低，操作簡單，制備出的產物性能也較好。
【附圖說明】
[0013]圖1為實施例三得到的鎢基納米球粒子粉體的掃描電鏡圖；
[0014]圖2為實施例二得到的鎢基納米球粒子粉體、實施例三得到的鎢基納米球粒子粉體和實施例四得到的鎢基納米球粒子粉體的XRD對比圖，其中1為實施例二得到的鎢基納米球粒子粉體，2為實施例三得到的鎢基納米球粒子粉體，3為實施例四得到的鎢基納米球粒子粉體；
[0015]圖3為實施例二得到的鎢基納米球粒子粉體、實施例三得到的鎢基納米球粒子粉體和實施例四得到的鎢基納米球粒子粉體的吸附性能曲線對比圖，其中1為實施例二得到的鎢基納米球粒子粉體，2為實施例三得到的鎢基納米球粒子粉體，3為實施例四得到的鎢基納米球粒子粉體；
[0016]圖4為實施例一得到的鎢基納米球粒子粉體的紫外-可見-近紅外吸收光譜圖。
【具體實施方式】
[0017]【具體實施方式】一:本實施方式一種鎢基納米球粒子粉體的制備方法是按以下步驟進行:
[0018]—、配制前驅體溶液:將六氯化鎢和醇溶劑混合，用磁力攪拌器進行攪拌，攪拌時間為lh?3h，得到前驅體溶液；所述前驅體溶液的濃度為5mmol/L?40mmol/L ；
[0019]二、晶化反應:將步驟一得到的前驅體溶液密封于水熱高壓反應釜中，然后將水熱高壓反應釜送入干燥箱中，在溫度為160°C?220°C的條件下晶化反應lh?30h，得到反應液；
[0020]三、離心分離:將步驟二得到的反應液的溫度從160°C?220°C冷卻至室溫，然后在轉速為14000r/min的條件下進行離心分離，得到固體產物；
[0021]四、洗滌干燥:將步驟三得到的固體產物先采用去離子水洗滌3?5次，再采用無水乙醇洗滌3?5次，然后置于溫度為60°C的真空干燥箱中干燥8h?12h，得到鎢基納米球粒子粉體。
[0022]本實施方式得到的鎢基納米球粒子粉體的物相為W1S049。
[0023]本實施方式成本低廉、操作簡單，能獲得分散性好、粒徑大小在800nm?1 μ m均勻的球粒狀產物。其次獲得的納米球粒子擁有對染料較強的吸附性能，在相同的吸附時間lh下，本發明制備出的鎢基納米球粒子的對染料吸附率為94.8%，吸附容量18.96mg/g，能滿足材料吸附性能一般基本要求。在整個近紅外區域(780nm?2500nm)吸收系數逐漸增大，吸收峰范圍較寬，將吸收范圍上限提高300nm，顯示出優良的近紅外吸收性能。而且選擇有機溶劑作為前驅體中的溶劑有效避開鎢離子在水中不能穩定存在的問題。總體上本發明制備方法具有一定優越性，成本低，操作簡單，制備出的產物性能也較好。
[0024]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述醇溶劑為乙醇或異丙醇。其他與【具體實施方式】一相同。
[0025]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述前驅體溶液的濃度為15mmol/L。其他與【具體實施方式】一或二相同。
[0026]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述前驅體溶液的濃度為20mmol/L。其他與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0027]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟一中所述前驅體溶液的濃度為25mmol/L。其他與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0028]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述在溫度為160°C的條件下晶化反應12h。其他與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0029]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟二中所述在溫度為180°C的條件下晶化反應24h。其他與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0030]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟四中所述置于溫度為60°C的真空干燥箱中干燥10h。其他與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0031]采用以下實施例驗證本發明的有益效果:
[0032]實施例一:一種媽基納米球粒子的制備方法是按以下步驟進行:
[0033]—、配制前驅體溶液:將六氯化鎢和乙醇混合，用磁力攪拌器進行攪拌，攪拌時間為2h，得到前驅體溶液；所述前驅體溶液的濃度為15mmol/L ;
[0034]二、晶化反應:將步驟一得到的前驅體溶液密封于水熱高壓反應釜中，然后將水熱高壓反應釜送入干燥箱中，在溫度為180°C的條件下晶化反應24h，得到反應液；
[0035]三、離心分離:將步驟二得到的反應液的溫度從180°C冷