粉體的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純單相無機非金屬粉體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]石植石結構，即Ln3Al5012(Ln = Ce、Y、Er或Yb)因具有穩定的化學性能及優良的光學性能和高溫力學性能在很多領域得到了廣泛應用。制備稀土石榴石粉體的方法主要有高溫固相法、溶膠一凝膠法、燃燒合成法、噴霧熱解法和化學沉淀法等。這些方法各有優缺點，高溫固相法的合成溫度較高，溶膠一凝膠法的試驗原料較貴，燃燒合成法的反應迅速難以控制，而噴霧熱解法對設備要求較高。化學共沉淀法是一種簡單、成本低廉、易于精確控制反應條件并最終可實現工業化的合成方法。目前國內外關于Y、Ce等元素形成的石榴石粉體制備工藝較多，但是鮮有關于Er3Al5012石榴石粉體的制備。
【發明內容】
[0003]本發明是為了解決現有制備Er3Al5012石榴石粉體的方法工藝復雜、分散性差和成本較高的技術問題，而提供一種納米級Er3Al5012粉體的制備方法。
[0004]本發明的一種納米級體的制備方法是按以下步驟進行的:
[0005]一、將質量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中，得到混合液I，然后將混合液I放在溫度為40°c?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸鉺溶液；
[0006]二、將質量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中，得到硝酸鋁溶液，將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇類，在室溫下攪拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5;
[0007]三、向100mL?500mL的pH為8?12的氨水溶液中加入0.lg?10g的分散劑，然后磁力攪拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0008]四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫攪拌lOmin?60min，得到溫度為50°C?90°C的溶液C ;
[0009]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C，然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質量分數為25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續攪拌lOmin?200min，在室溫下靜置2h?24h，得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1: (0.12?25);
[0010]六、將步驟五得到的混合液III在轉速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min，得沉淀，用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5，然后再用無水乙醇洗滌3次?5次，將洗滌后的沉淀放入烘箱中，在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h，得到分散均勻的球形納米級前驅體粉體；
[0011]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h，隨爐冷卻，得到納米級ΕΓ3Α15012?體。
[0012]本發明的另一種納米級Er3Al5012粉體的制備方法是按以下步驟進行的:
[0013]—、將質量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中，得到混合液I，然后將混合液I放在溫度為40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸鉺溶液；
[0014]二、將質量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中，得到硝酸鋁溶液，將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇類，在室溫下攪拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5;
[0015]三、向150mL?1.5L的pH為8?12的碳酸氫氨水溶液中加入0.lg?10g的分散劑，然后磁力攪拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0016]四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫攪拌lOmin?60min，得到溫度為50°C?90°C的溶液C ;
[0017]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C，然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質量分數為25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續攪拌lOmin?200min，在室溫下靜置2h?24h，得到混合液III ;所述的步驟四得到的水浴后的溶液C與步驟三得到的水浴后的溶液B的體積比為1:(0.185 ?75)；
[0018]六、將步驟五得到的混合液III在轉速為4000rpm?lOOOOrpm的條件下離心分離lmin?5min，得沉淀，用蒸饋水洗滌沉淀至洗滌液的pH值為7?7.5，然后再用無水乙醇洗滌3次?5次，將洗滌后的沉淀放入烘箱中，在溫度為70°C?100°C的條件下干燥10h?24h，得到分散均勻的球形納米級前驅體粉體；
[0019]七、將步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體在溫度為900°C?1300°C的條件下煅燒2h，隨爐冷卻，得到納米級ΕΓ3Α15012?體。
[0020]本發明的有益效果:
[0021]1、本發明借助醇-水加熱法，根據醇-水溶液在加熱時電介質常數明顯下降易于形成均勻分散的超細顆粒的原理，在一般的實驗室條件下即可進行，條件溫和易控，可制備出分散性良好的納米粉體材料；
[0022]2、本發明是一種普適性的濕化學合成粉體的方法，生產成本較低，制備方法簡單，無環境污染，粉體純度及均一性較高，并能實現大規模批量生產；
[0023]3、本發明可以通過控制前驅粉體以及煅燒條件得到啞鈴狀的納米級Er3Al5012m體。
【附圖說明】
[0024]圖1為試驗一步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體的SEM圖；
[0025]圖2為試驗一得到的納米級Er3Al5012粉體的XRD圖；
[0026]圖3為試驗一得到的納米級Er3Al5012粉體的SEM圖；
[0027]圖4為試驗二步驟六得到的分散均勻的球形納米級前驅體粉體的SEM圖；
[0028]圖5為試驗二得到的納米級Er3Al5012粉體的SEM圖。
【具體實施方式】
[0029]【具體實施方式】一:本實施方式為一種納米級Er3Al5012粉體的制備方法，具體是按以下步驟進行的:
[0030]一、將質量為2.71g?7.75g的氧化鉺置于10mL?40mL的濃硝酸中，得到混合液I，然后將混合液I放在溫度為40°C?150°C烘箱中至混合液I澄清，得到硝酸鉺溶液；
[0031]二、將質量為8.86g?25.33g的九水硝酸鋁溶解于10mL?50mL的蒸餾水中，得到硝酸鋁溶液，將步驟一制備的硝酸鉺溶液和步驟二制備的硝酸鋁溶液均勻混合，得到混合液II，向混合液II中加入醇類，在室溫下攪拌0.5h?5h，得到溶液A ;所述的混合液II和醇類的體積比為1: (1?9);所述的步驟一制備的硝酸鉺溶液中Er3+和步驟二制備的硝酸鋁溶液中的Al3+的摩爾比為3:5;
[0032]三、向100mL?500mL的pH為8?12的氨水溶液中加入(λ lg?10g的分散劑，然后磁力攪拌lOmin?60min，得到溶液B ；
[0033]四、將步驟二得到的溶液A在水浴溫度為50°C?90°C的條件下恒溫攪拌lOmin?60min，得到溫度為50°C?90°C的溶液C ;
[0034]五、將步驟三得到的溶液B放置于溫度為50°C?90°C的恒溫水浴中攪拌至溶液B的溫度為50°C?90°C，然后在溫度為50°C?90°C的恒溫水浴和攪拌的條件下將步驟四得到的溫度為50°C?90°C的溶液C以5mL/min?50mL/min的速度滴加到溫度為50°C?90°C的溶液B中，同時每間隔lmin?5min用噴壺向溫度為50°C?90°C的溶液B中噴加質量分數為25 %?28 %的氨水，保持滴加了溶液C后的溶液B的pH值為8?12，滴定完溶液C后關閉水浴加熱裝置，繼續攪拌lOmin?200m