一種溶液結晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了一種溶液結晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，屬于偏硅酸鹽領域。
【背景技術】
[0002]五水偏硅酸鈉外觀為白色粉末或結晶狀流動性顆粒，易溶于水，其水溶液呈堿性，具有去污、皂化和分散作用，無毒無味，無公害，主要用作各種洗滌劑，凈化沖刷過程的助劑，紡織品漂白穩定劑，工業洗滌劑和金屬清洗劑等原料；并用于水質處理，沸石制備，月巴皂工業及礦物油回收，洗衣房及家用自動洗衣機的衣物洗滌，各種場合的餐具、廚房炊具和器皿的洗滌和污垢地面的清洗等。如五水偏硅酸鈉用于硬水區餐具清潔粉中(配入25%)、乳品設備洗滌粉中(加入20%)、中性洗衣粉中(加入26%)，可完全代替或部分代替三聚磷酸鈉，用途十分廣泛。由于洗滌劑中使用磷系助劑，會造成水資源的污染，因此，西方許多國家已明令禁止在洗滌劑中添加三聚磷酸鈉等磷酸鹽，而改用偏硅酸鈉等對水資源無污染的
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[0003]五水偏硅酸鈉是一種新型的洗滌助劑，我國目前生產方法主要是結晶破碎法和溶液結晶法，前者生產工藝簡單，但勞動強度大，產品質量低；后者具有投資少、產品質量高，能連續化生產等優點，除此之外，它還有以下特點:(I)不同溫度下平衡液相組成處于高堿低硅范圍，粘度較大，生產時母液量大。(2)隨液相溫度降低相鄰水合物可互相轉化，結晶水會變化，結晶區域及位置也會發生變化。(3)產品出現大量混晶，造成產品不合格，還存在著母液量大，母液循環使用和產品干燥困難等問題。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對目前溶劑結晶法生產出的五水偏硅酸鈉的粒度太細，產品在母液中夾帶太多，影響了產品質量的問題的弊端，提供了一種溶液結晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，本發明用水玻璃為原料，將其粉碎后和配制的混合溶液進行反應生成原硅酸鈉，之后升溫后加乙酸和濃硫酸進行脫水，之后加入丙酮，在水相中加氫氧化鈉溶液產生沉淀，加水后降溫結晶并清洗干燥即可，本發明制備出的五水偏硅酸鈉顆粒均勻規整，粒度為1.0?2.0mm,并且制備工藝成熟，成本低，具有廣泛的應用發展前景。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
一種溶液結晶法制備顆粒均勻的五水偏硅酸鈉，其特征在于具體制備步驟為:
Cl)按質量份數計，分別選取10?20份去離子水，20?30份質量濃度30?40%鹽酸，30?35份無水乙醇和25?30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進行攪拌30?40min，攪拌轉速為500?600r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質量分數5?6%的氫氧化鈉溶液，直至測得混合溶液pH為5?6 ;
(2)選取100?150g模數為3.1?3.4的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機中粉碎成粒徑為6?8 μ m的均勻顆粒，再選取上述150?200mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設置水浴溫度為70?80°C，并在攪拌的條件下反應30?60min，反應完成后將燒瓶中液體進行過濾，得固體；
(3)將上述得到的固體先無水乙醇反復清洗4?6次后，再取100?120g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170?180°C下向燒瓶里加入50?70mL質量分數30?40%的乙酸溶液，攪拌混合10?20min后向溶液中再緩慢滴加20?30mL質量分數80?90%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續攪拌30?40min使反應充分；
(4)將上述反應后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，搖晃1?2min再靜置6?8min后進行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重復萃取2?3次后得最終水相；
(5)將上述水相放入燒杯中，向燒杯中緩慢加入質量分數60?70%Na0H溶液，同時攪拌棒進行攪拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向燒杯中加體積比為1:1的去離子水和總質量3%。的十二烷基苯磺酸鈉防結塊劑，并攪拌混合均勻，將溶液攪拌3?5min后快速降溫至5?8°C，降溫速率為4?6°C /min,降溫后將溶液倒入墊上10nm孔徑的膜的布氏漏斗中，用真空抽氣栗進行抽濾；
(6)將抽濾后得到的晶體用按固液比1:2加入無水乙醇進行反復清洗4?6次，洗滌結束后進行離心分離，取沉淀物置于鼓風干燥箱內，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到顆粒均勻的五水偏硅酸鈉。
[0006]本發明的應用方法:將本發明制備出的五水偏硅酸鈉應用到洗滌劑、紡織品漂白穩定劑中，在硬水區餐具清潔粉中添加量為23?25%，在乳品設備洗滌粉中添加量為18?20%，在中性洗衣粉中添加量為24?26%。
[0007]本發明的有益效果是:
(1)本發明制備出的五水偏硅酸鈉顆粒均勻規整，粒度為1.0?2.0mm ;
(2)本發明制備工藝成熟，成本低，具有廣泛的應用發展前景。
【具體實施方式】
[0008]首先按質量份數計，分別選取10?20份去離子水，20?30份質量濃度30?40%鹽酸，30?35份無水乙醇和25?30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進行攪拌30?40min，攪拌轉速為500?600r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質量分數5?6%的氫氧化鈉溶液，直至測得混合溶液pH為5?6 ;選取100?150g模數為3.1?3.4的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機中粉碎成粒徑為6?8 μπι的均勻顆粒，再選取上述150?200mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設置水浴溫度為70?80°C，并在攪拌的條件下反應30?60min，反應完成后將燒瓶中液體進行過濾，得固體；將得到的固體先無水乙醇反復清洗4?6次后，再取100?120g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170?180°C下向燒瓶里加入50?70mL質量分數30?40%的乙酸溶液，攪拌混合10?20min后向溶液中再緩慢滴加20?30mL質量分數80?90%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續攪拌30?40min使反應充分；將反應后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入100?120mL丙酮溶液，搖晃1?2min再靜置6?8min后進行萃取，萃取后去水相，再用丙酮溶液重復萃取2?3次后得最終水相；將水相放入燒杯中，向燒杯中緩慢加入質量分數60?70%Na0H溶液，同時攪拌棒進行攪拌，直至沉淀不再生成后停止加入，之后向燒杯中加體積比為1:1的去離子水和總質量3%。的十二烷基苯磺酸鈉防結塊劑，并攪拌混合均勻，將溶液攪拌3?5min后快速降溫至5?8°C，降溫速率為4?6°C /min,降溫后將溶液倒入墊上1nm孔徑的膜的布氏漏斗中，用真空抽氣栗進行抽濾；將抽濾后得到的晶體用按固液比1:2加入無水乙醇進行反復清洗4?6次，洗滌結束后進行離心分離，取沉淀物置于鼓風干燥箱內，在50?60°C下干燥4?5h，即可得到顆粒均勻的五水偏硅酸鈉。
[0009]實例I
首先按質量份數計，分別選取10份去離子水，30份質量濃度30%鹽酸，30份無水乙醇和30份尿素，加到三口燒瓶中，用磁力攪拌器進行攪拌30min，攪拌轉速為500r/min，攪拌完成后向混合溶液中滴加質量分數5%的氫氧化鈉溶液，直至測得混合溶液pH為5 ;選取10g模數為3.1的水玻璃，先將水玻璃放入氣流粉碎機中粉碎成粒徑為6 μ m的均勻顆粒，再選取上述150mL混合溶液和水玻璃顆粒一同加入到500mL的三口燒瓶，將燒瓶放入恒溫水浴中，設置水浴溫度為70°C，并在攪拌的條件下反應30min，反應完成后將燒瓶中液體進行過濾，得固體；將得到的固體先無水乙醇反復清洗4次后，再取10g放入三口燒瓶中，在恒溫水浴170°C下向燒瓶里加入50mL質量分數30%的乙酸溶液，攪拌混合1min后向溶液中再緩慢滴加20mL質量分數80%的濃硫酸溶液，邊加入邊攪拌，滴加完成后在繼續攪拌30min使反應充分；將反應后的液體倒入分液漏斗中，向分液漏斗中加入10mL丙酮溶液，搖晃Im