一種廢舊硅酸鹽玻璃制備白炭黑的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種廢I日硅酸鹽玻璃制備白炭黑的方法，屬于化工技術領域。
【背景技術】
[0002]白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅和超細二氧化硅凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質，其組成可用Si02.ηΗ20表示，其中ηΗ20是以表面羥基的形式存在。能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和酸(氫氟酸除外)。耐高溫、不燃、無味、無嗅、具有很好的電絕緣性。
[0003]目前制備白炭黑的主要有氣相法和液相法，氣相法是以四氯化硅、氯硅烷或硅氧烷等有機硅化合物和氫氣、氧氣混合物發生燃燒反應，生產納米尺寸的二氧化硅顆粒，經分離、脫酸得到氣相法白碳黑。這種方法投資巨大，設備和技術要求很高，能耗和污染都很大，得到的氣相法白碳黑成本很高，而液相法主要采用各種方法制備的水玻璃(即硅酸鈉)作為原料，經過除雜質、加酸酸化發生沉淀、老化、過濾、洗滌、粉碎等工藝步驟。這種方法也存在工藝復雜、反應設備要求高、制備的白碳黑粒徑分布范圍大、粒子容易團聚等不足之處。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對氣相法和液相法制備的白炭黑粒徑分布范圍廣，離子容易團聚，且投資巨大，設備和技術要求很高，能耗和污染都很大等問題，提供了一種廢舊硅酸鹽玻璃制備白炭黑的方法，本發明首先將廢棄硅酸鹽玻璃與氫氧化鈉溶液反應生成硅酸鈉溶液，再將其經過濾，調節其pH，并與硫酸銨溶液混合，碾磨均勻后，通過高溫、保溫和冷卻，過濾得濾液，并將濾液與硅酸鈉溶液混合，并通入二氧化碳，生成硅酸和碳酸鈉，硅酸再高溫的條件下生成二氧化硅和水，再用去離子水沖洗，碳酸鈉溶于水，將二氧化硅烘干即可得到白炭黑，本發明制得的白炭黑比表面積可達340m2/g以上，克服了工藝復雜，成本高的問題。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案:
(O選取廢棄硅酸鹽玻璃，用清水沖洗3?5次后，將其置于80?90°C下干燥2?3h，隨后將其置于球磨機中碾磨制得粒徑大小為1.2?1.5mm的硅酸鹽玻璃顆粒，隨后按質量比1: 5，將硅酸鹽玻璃顆粒和質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并水浴加熱至60?80°C，在600?800r/min下攪拌反應2?3h ;
(2)待攪拌反應完成后，停止加熱并趁熱過濾，收集硅酸鈉溶液備用，隨后收集濾渣，并用質量濃度為10%的稀硫酸溶液調節其pH至7.0后，將其置于95?100°C的干燥箱中干燥I?2h，并將干燥的粉末和質量濃度為0.8mol/L的硫酸銨溶液，按質量比1:5攪拌混合，并置于碾磨機中碾磨均勻；
(3)隨后將其置于400?450°C馬弗爐中進行初步煅燒，控制時間為I?2h，待初步煅燒后，再次以10°C /min的速率緩慢升溫，待達到450?650°C，對其通入氮氣至壓力為2?5MPa后，保溫煅燒I?2h ;
(4)待保溫煅燒完成后，將其取出自然冷卻至20?30°C，制得白色蓬松熔塊，隨后將其置于2?5MPa下粉化成I?2_煅燒粉末，并按質量比1: 5，將煅燒粉末和質量濃度為5%的稀硫酸攪拌混合，在其攪拌過程中滴加I?2滴質量濃度為30%的雙氧水溶液，攪拌20 ?30min ；
(5)待煅燒粉末完全分散，對其過濾并收集濾液，合并步驟(2)制備的硅酸鈉溶液后對其通入二氧化碳，并油浴加熱至200?210°C，待溶液出現沉淀即可保溫加熱至完全蒸干，隨后將沉淀物取出并自然冷卻至室溫后，用去離子水沖洗8?10次，隨后將其置于80?90°C下，干燥20?24h，即可制備得一種廢舊硅酸鹽玻璃制備的白炭黑。
[0006]本發明所制備的白炭黑白色，無毒，化學穩定性好，補強效果好，不燃，電絕緣性好，比表面積可達340m2/g以上。
[0007]本發明的應用:取上述制備的白炭黑30?40g，加入水200?250g，并按配方依次加入相應質量的十二燒基苯磺酸鈉、氧化鋅、硬脂酸、硫黃，放入球磨機中，設定球磨轉速為300?350r/min，時間3?4h，每隔25?30min換向，取出球磨后的白炭黑懸浮液，接著再取天然膠乳150?200g，加水1000?1200mL稀釋，在增利電動攪拌器上攪拌，邊攪拌邊加入白炭黑懸浮液，攪拌3?4h后，經過噴霧干燥即可制備得到橡膠，該橡膠的強度明顯增強，強度達40?50MPa。
[0008]本發明的有益效果是:
(I)本發明制得的白炭黑比表面積可達340m2/g以上；
(3)制備步驟簡單，成本低。
【具體實施方式】
[0009]首先選取廢棄硅酸鹽玻璃，用清水沖洗3?5次后，將其置于80?90°C下干燥2?3h，隨后將其置于球磨機中碾磨制得粒徑大小為1.2?1.5mm的硅酸鹽玻璃顆粒，隨后按質量比1: 5，將硅酸鹽玻璃顆粒和質量濃度為50 %的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并水浴加熱至60?80°C，在600?800r/min下攪拌反應2?3h ;待攪拌反應完成后，停止加熱并趁熱過濾，收集硅酸鈉溶液備用，隨后收集濾渣，并用質量濃度為10%的稀硫酸溶液調節其pH至7.0后，將其置于95?100°C的干燥箱中干燥I?2h，并將干燥的粉末和質量濃度為0.8mol/L的硫酸銨溶液，按質量比1:5攪拌混合，并置于碾磨機中碾磨均勻；隨后將其置于400?450°C馬弗爐中進行初步煅燒，控制時間為I?2h，待初步煅燒后，再次以10°C /min的速率緩慢升溫，待達到450?650°C，對其通入氮氣至壓力為2?5MPa后，保溫煅燒I?2h ；
待保溫煅燒完成后，將其取出自然冷卻至20?30°C，制得白色蓬松熔塊，隨后將其置于2?5MPa下粉化成I?2mm煅燒粉末，并按質量比1: 5，將煅燒粉末和質量濃度為5%的稀硫酸攪拌混合，在其攪拌過程中滴加I?2滴質量濃度為30%的雙氧水溶液，攪拌20?30min ;待煅燒粉末完全分散，對其過濾并收集濾液，合并硅酸鈉溶液后對其通入二氧化碳，并油浴加熱至200?210°C，待溶液出現沉淀即可保溫加熱至完全蒸干，隨后將沉淀物取出并自然冷卻至室溫后，用去離子水沖洗8?10次，隨后將其置于80?90°C下，干燥20?24h，即可制備得一種廢舊硅酸鹽玻璃制備的白炭黑。
[0010]實例I
首先選取廢棄硅酸鹽玻璃，用清水沖洗5次后，將其置于90°C下干燥3h，隨后將其置于球磨機中碾磨制得粒徑大小為1.5mm的硅酸鹽玻璃顆粒，隨后按質量比1:5，將硅酸鹽玻璃顆粒和質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并水浴加熱至80°C，在800r/min下攪拌反應3h ;待攪拌反應完成后，停止加熱并趁熱過濾，收集硅酸鈉溶液備用，隨后收集濾渣，并用質量濃度為10%的稀硫酸溶液調節其pH至7.0后，將其置于100°C的干燥箱中干燥2h，并將干燥的粉末和質量濃度為0.8mol/L的硫酸銨溶液，按質量比1:5攪拌混合，并置于碾磨機中碾磨均勻；隨后將其置于450°C馬弗爐中進行初步煅燒，控制時間為2h，待初步煅燒后，再次以10°C /min的速率緩慢升溫，待達到650°C，對其通入氮氣至壓力為5MPa后，保溫煅燒2h ;待保溫煅燒完成后，將其取出自然冷卻至30°C，制得白色蓬松熔塊，隨后將其置于5MPa下粉化成2_煅燒粉末，并按質量比1: 5，將煅燒粉末和質量濃度為5%的稀硫酸攪拌混合，在其攪拌過程中滴加2滴質量濃度為30%的雙氧水溶液，攪拌30m