AlC的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于先進材料快速制備領域，涉及一種熱爆反應制備較純化合物的方法，具體涉及一種基于超聲輔助熱爆反應制備Ti2AlC的方法。
【背景技術】
[0002]三元碳化物Ti2AlC屬于六方晶體結構，空間群為P63/mmc，其兼具金屬和陶瓷的優點:高導電、導熱性，優異的強韌性、可加工性以及良好的耐高溫、耐腐蝕、耐摩擦磨損等性能。基于上述優點，Ti2AlC可用于新一代電刷和電極材料、高溫發動機材料及各類高溫、化學腐蝕條件下工作的各種減磨構件等。目前，基于不同初始反應物體系，Ti2AlC的制備工藝主要包括熱壓燒結、SPS燒結、熱等靜壓燒結和燃燒合成法等。以上各制備工藝中，燃燒合成法具有工藝簡單、成本低、制備時間短等優點，適合大規模生產。然而，就T1-Al-C(摩爾比為2:1:1)體系而言，采用傳統燃燒合成法(熱爆反應)很難制備出純度較高的Ti2AlC化合物(Ti3AlC#0占較大比例)。文獻1(郭俊明等，功能材料，2004，6:763-768)以T1-Al-C (單質粉末摩爾比2:1:1)為反應物時，熱爆反應產物中Ti3AlC2為三元主晶相，而非Ti2AlC。文獻 2(Z.B.Ge et al., J.Eur.Ceram.Soc., 2003, 23:567-574)中得到相似結果。另一方面，傳統熱爆反應具有快速、劇烈、可控性差等特點，反應產物中多有中間過渡相存在，故不易得到較純產物。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種基于超聲輔助熱爆反應制備Ti2AlC的方法，以克服上述現有技術存在的缺陷，本發明方法利用超聲輔助熱爆反應，能夠在低溫條件下快速制備較純的Ti2AlC。
[0004]為達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0005]—種基于超聲輔助熱爆反應制備Ti2AlC的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1:將Ti粉、A1粉和石墨粉按照2:1:1的摩爾比混合，然后研磨得到混合粉料；
[0007]步驟2:將混合粉料放入模具中進行冷壓得到生坯；
[0008]步驟3:在惰性氛圍中，將生坯直接于700?800°C下加熱，當加熱90_110s時，將功率為1.0?1.5kW的超聲加到坯體上，直至熱爆反應結束，從而得到主相為三元Ti2AlC的反應產物。
[0009]進一步地，步驟1中研磨的時間為30_60min。
[0010]進一步地，步驟2中所述模具為內徑為10mm的圓柱形鋼鐵模具。
[0011]進一步地，步驟2中進行冷壓時，對模具中的混合粉料施加50?150MPa的徑向壓力，得到厚度為10-20cm的圓柱體生坯。
[0012]進一步地，步驟3中的惰性氛圍為氬氣氛圍。
[0013]進一步地，所述的Ti粉、Al粉和石墨粉的純度均為99.9%，粒度均< 100 μ m。
[0014]—種基于超聲輔助熱爆反應制備Ti2AlC的方法，包括以下步驟:
[0015]步驟1:將Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:1:1的摩爾比混合，然后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉料；
[0016]步驟2:將混合粉料放入內徑為10mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在130MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為15_的圓柱體生還；
[0017]步驟3:在氬氣氛圍中，將生坯于730°C下加熱，當加熱100s時，將功率為1.5kff的超聲通過超聲變幅桿直接加到坯體上，直至熱爆反應結束，從而得到主相為三元Ti2AlC的反應產物。
[0018]與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果:
[0019]本發明方法利用超聲輔助熱爆反應，能夠在簡單工藝下制備較純的Ti2AlC，將高強超聲與熱爆反應相結合主要基于以下考慮:T1-Al-C熱爆反應過程中，將產生大量的熱量，體系中將出現液相，而高強超聲在液體中可產生超聲空化效應，超聲空化效應可在極短時間內產生(〈10 μ s)，能夠在液體中產生局部瞬時高溫高壓(5000°C，500個標準大氣壓)，并伴有強烈沖擊波和微射流，這些空化效應可實現非均相反應物間的均勻混合，加快物質傳輸速率，提高化學反應速率，進而獲得最終反應產物，故超聲在熱爆反應制備Ti2AlC過程中可以發揮其作用，實現對傳統熱爆反應的有效控制，此工藝同樣可適用于熱爆反應制備其它較純化合物，為傳統熱爆反應難于制備的化合物提供新的思路。
[0020]另外，在此發明基礎上制備的較純Ti2AlC三元陶瓷，可經破碎處理得到Ti2AlC粉體，也可將超聲輔助與擠壓相結合(超聲振幅桿起到壓頭作用)，制備塊體材料(包括塊體陶瓷、金屬間化合物和復合材料等)。
【附圖說明】
[0021]圖1為實施例1中T1-Al-C坯體熱爆反應中的溫度變化曲線；
[0022]圖2為實施例1中初始Al-T1-C坯體、無超聲輔助熱爆反應產物及超聲輔助熱爆反應產物形貌圖；
[0023]圖3為實施例1中無超聲輔助熱爆反應產物和超聲輔助熱爆輔助產物斷面形貌圖；
[0024]圖4為實施例1中無超聲輔助熱爆反應產物斷面形貌放大圖；
[0025]圖5為實施例1中超聲輔助熱爆反應輔助產物斷面形貌放大圖；
[0026]圖6為實施例1中超聲輔助T1-Al-C熱爆反應產物與無超聲輔助熱爆反應產物的XRD對比圖。
【具體實施方式】
[0027]下面對本發明的實施方式做進一步詳細描述:
[0028]—種基于超聲輔助熱爆反應制備Ti2AlC的方法，包括以下步驟:
[0029]步驟1:將純度均為99.9 %，粒度均< 100 μ m的Ti粉、Al粉和石墨粉按照2:1:1的摩爾比混合，然后在玻璃研缽中充分研磨30-60min(或采用球磨工藝研磨)，得到混合粉料；
[0030]步驟2:將混合粉料放入內徑為10mm的圓柱形鋼鐵模具中，將其在50?150MPa的徑向壓力下冷壓成厚度為10-20cm的圓柱體生還；；
[0031]步驟3:在惰性氛圍(氬氣氛圍)中，將生坯于700?800 °C下加熱，當加熱90-110s時，將功率為1.0?1.5kff的超聲通過超聲變幅桿直接加到坯體上，直至熱爆反應結束(熱爆反應較為劇烈，反應過程中會發出耀眼的白光)，從而得到主相為三元Ti2AlC的反應產物。
[0032]下面結合實施例對本發明做進一步詳細描述:
[0033]實施例1
[0034]步驟1:將Ti粉(純度99.9 %，平均粒度20 μ m)、Al粉(純度99.9 %，平均粒度40 μ m)和石墨粉(純度99.9%，平均粒度40 μ m)按照2:1:1的摩爾比混合，然后在玻璃研缽中充分研磨30min，得到混合粉