液對步驟(3)中獲得的低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體進行反復浸漬-熱處理工藝，每次浸漬時間為ι-?ο小時，熱處理溫度在700°C?1400°C，直至獲得理想致密度陶瓷基復合材料，基體致密化過程的反復浸漬熱處理次數為3-10次。
[0030]實施例1
[0031 ] 將氧化鋁粉體60wt %、聚鋁氧烷溶液20wt %、甲苯溶液20wt %、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均勻，制備氧化鋁陶瓷料漿。將上述有機料漿均勻涂刷于預先裁好的日本三菱公司生產的氧化鋁纖維平紋織物表面，并將涂有料漿的纖維織物置于真空烘箱中進行除溶劑處理，待纖維織物表面料漿干燥后即獲得預浸料。纖維體積分數控制在40%。
[0032]將上述預浸料置于金屬模具中疊層，于真空壓機中進行模壓處理，然后將模壓后的預成型體在裂解爐中進行熱處理，熱處理溫度為1150°C，熱處理時間為2h，最終獲得低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體。再利用聚鋁氧烷溶液對預成型體進行反復浸漬-裂解工藝，反復浸漬-裂解5次后可獲得致密度為91 %的連續氧化鋁纖維增強氧化鋁陶瓷基復合材料。
[0033]實施例2
[0034]將莫來石粉體50wt%、聚鋁氧烷溶液15wt%、乙烯基硅烷溶液15wt%、三氯甲烷溶液20wt %、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均勻，制備莫來石陶瓷料漿。將上述有機料漿均勻涂刷于預先裁好的美國3M公司生產的莫來石纖維斜紋織物表面，并將涂有料漿的纖維織物置于真空烘箱中進行除溶劑處理，待纖維織物表面料漿干燥后即獲得預浸料。纖維體積分數控制在42%。
[0035]將上述預浸料置于金屬模具中疊層，于真空壓機中進行模壓處理，然后將模壓后的預成型體在裂解爐中進行熱處理，熱處理溫度為1100°C，熱處理時間為3h，最終獲得低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體。再利用聚鋁氧烷溶液和乙烯基硅烷溶液按比例混合，對預成型體進行反復浸漬-裂解工藝，反復浸漬-裂解6次后可獲得致密度為92.5%的連續莫來石纖維增強莫來石陶瓷基復合材料。
[0036]實施例3
[0037]將氧化鋁粉體40wt %、氧化硅粉體16wt %、聚鋁氧烷溶液20wt %、乙二醇單乙醚24wt%溶液、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均勻，制備氧化鋁增強氧化鋯陶瓷料漿。將上述有機料漿均勻涂刷于預先裁好的氧化鋁纖維鍛紋織物表面，并將涂有料漿的纖維織物置于真空烘箱中進行除溶劑處理，待纖維織物表面料漿干燥后即獲得預浸料。纖維體積分數控制在45%。
[0038]將上述預浸料置于金屬模具中疊層，于真空壓機中進行模壓處理，然后將模壓后的預成型體在裂解爐中進行熱處理，熱處理溫度為1200°C，熱處理時間為3h，最終獲得低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體。再利用有機聚鋯前驅體溶液對預成型體進行反復浸漬-裂解工藝，反復浸漬-裂解7次后可獲得致密度為93.2%的連續氧化鋁纖維增強氧化鋯陶瓷基復合材料。
【主權項】
1.一種連續氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料的制備方法，其特征是:該方法的操作步驟如下: (1)料漿的制備 將氧化物陶瓷粉體、氧化物陶瓷有機先驅體溶液、有機溶劑，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均勻，其中，氧化物陶瓷粉體為40wt %?80wt %，有機氧化物陶瓷前驅體為10wt %?50wt %，有機溶劑為10wt %?40wt %，獲得氧化物陶瓷粉體分散均勻的有機料漿； (2)連續氧化物纖維預浸料制備 將連續氧化物纖維進行編織成二維織物，再根據構件尺寸要求，預先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纖維織物，將步驟(1)中制備的有機料漿均勻涂刷于氧化物纖維織物表面，并將涂有料漿的纖維織物置于真空烘箱中進行除溶劑處理，待纖維織物表面料漿干燥后即獲得預浸料； (3)低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體的制備 將上述預浸料置于模具中疊層，疊層的層數根據氧化物纖維在復合材料中的體積分數來確定，氧化物纖維在復合材料中的體積分數控制在10%?50%，疊層完畢并合模后于真空壓機中進行模壓處理，然后將模壓后的預成型體在裂解爐中進行熱處理，熱處理溫度在700°C?1400°C，熱處理時間為0.5-4小時，最終獲得低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體； (4)氧化物陶瓷基復合材料基體致密化 根據構件的性能要求，利用上述有機氧化物陶瓷前驅體溶液對步驟(3)中獲得的低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體進行反復浸漬-熱處理工藝，每次浸漬時間為1-10小時，熱處理溫度在700°C?1400°C，直至獲得理想致密度陶瓷基復合材料，基體致密化過程的反復浸漬熱處理次數為3-10次。2.根據權利要求1所述的氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，氧化物陶瓷粉體包括:A1203、Si02、Α1203.Si02、Hf 02、Y203、Zr02S它們的混合物，有機氧化物陶瓷先驅體包括:聚碳硅烷、二甲基硅氧烷、乙烯基硅烷、硅樹脂、聚鋁氧烷、有機聚鋯前驅體中的一種或幾種，有機溶劑包括:乙二醇單乙醚、環氧樹脂、乙醇、三氯乙烷、甲醇、甲苯中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，料漿中各組成部分占總料漿的重量比分別為:氧化物陶瓷粉體為50wt%? 70wt%、有機氧化物陶瓷前驅體為10wt%? 30wt%、有機溶劑為20wt%? 30wt%。4.根據權利要求1所述的氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，連續氧化物纖維包括:氧化鋁連續纖維、莫來石連續纖維、氧化鋯連續纖維、石英連續纖維中的一種或幾種。5.根據權利要求1所述的氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，連續氧化物纖維織物為平紋、斜紋或緞紋的二維織物。6.根據權利要求1所述的氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，氧化物纖維在復合材料中的體積分數為40 %?45 %。7.根據權利要求1所述的一種氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，模壓后的預成型體以及基體致密化過程的熱處理溫度為900°C?1200°C，熱處理時間為1-2小時。8.根據權利要求1所述的一種氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料制備方法，其特征在于，模壓后的預成型以及基體致密化過程的反復浸漬熱處理次數為5-7次。每次浸漬時間為4-8小時。
【專利摘要】本發明屬于連續纖維增強陶瓷基復合材料制備技術，涉及一種連續氧化物纖維增強氧化物陶瓷基復合材料的制備方法。該技術的步驟是，首先利用有機陶瓷前驅體溶液作為溶劑與陶瓷粉體配置料漿，然后將料漿涂刷于氧化物纖維織物表面制備氧化物纖維預浸料，再通過預浸料的疊層-模壓-燒結工藝過程獲得低孔隙率陶瓷基復合材料預成型體，最后采用有機陶瓷前驅體反復浸漬-裂解過程最終獲得理想致密度的連續纖維增強陶瓷基復合材料。本發明采用有機陶瓷前驅體作為溶劑配置陶瓷料漿，有機陶瓷前驅體即可以起到粘結陶瓷粉體的粘結劑作用，又可以利用有機陶瓷前驅體的低溫無機化特性，從而在復合材料制備過程中保護纖維不受高溫熱損傷，提高復合材料強度。
【IPC分類】C04B35/80, C04B35/622
【公開號】CN105254320
【申請號】CN201510779769
【發明人】梁艷媛, 王嶺, 焦健, 李寶偉, 焦春榮
【申請人】中航復合材料有限責任公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月13日