多晶硅表面金屬雜質含量的控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及多晶硅加工技術領域，具體涉及一種多晶硅表面金屬雜質含量的控制 方法。
【背景技術】
[0002] 多晶硅生產裝置生產出來的多晶硅產品，從還原爐裝置出來后，在千級或萬級潔 凈室內，采用機械破碎或人工破碎，將硅棒破碎成棒狀、塊狀、顆粒狀產品，這個過程中會有 金屬、非金屬、室內粉塵與多晶硅產品進行接觸，如不控制多晶硅表面潔凈度，會存在二次 污染的現象，直接影響拉單晶、鑄錠后的晶塊的少子壽命，進一步影響到電池片的轉換效 率，導致組件在發電過程中衰減嚴重，影響發電量；太陽能行業所需的多晶硅料純度要求為 99. 9999%以上，也就是說，除了Si這個元素以外，其他的元素應可能的減少。
[0003] 其他元素的來源主要為生產多晶硅產品的物料，我們稱之為多晶硅料的體內金屬 雜質。外界環境的其他元素落入多晶硅表面，我們稱之為多晶硅料的表面金屬雜質。體內 金屬雜質來源為原料硅粉、物料管道等，通過精餾方法將其他元素去除，但無法完全去除， 只能盡可能的降低，主要B、P，其含量為ppta數量級。而表面金屬雜質來源為環境、人員、 輔材，主要發生在硅料的存儲、破碎、包裝環節。目前全球來講，硅料的破碎方法有機械自動 破碎機、人工手工破碎，由于機械自動破碎機較昂貴，所以國內目前以人工手工破碎為主， 行業內通用的控制表面金屬雜質含量的方法為使用碳化鎢破碎錘進行破碎，防止破碎錘的 Fe、Cu等金屬雜質污染多晶娃產品表面。但由于娃棒密度較大，破碎錘非常容易損壞，導致 碳化鎢部位受損。
[0004] 目前降低破碎過程中多晶娃表面金屬含量的方法通常為：對于破碎錘損壞較小的 采用修復的方式進行修補破碎錘；破碎錘損壞較大的更換新的破碎錘；控制碳化鎢破碎錘 的擺放位置：破碎錘只有部分為碳化鎢材質，其他部位為不銹鋼材質，其中Fe含量是非常 高的，經過分析發現，多晶硅產品表面的金屬雜質含量中Fe元素是主要的污染源，在破碎 之后，要將破碎錘擺放到破碎槽外，以免非碳化鎢部位污染到多晶硅產品表面。人為裝料、 定量稱重過程中極易增加多晶硅表面金屬雜質含量。行業內的通用的做法是防止人員手被 刮傷，人員佩戴防切割手套后直接接觸硅料，這個過程中極易增加多晶硅表面金屬雜質含 量。或者在防切割手套外面再加戴一層pvc手套。
[0005] 對于具體的金屬元素來源及其破碎錘等對于多晶硅產品表面的金屬含量的影響 并沒有文獻報道過相應的檢測和管控方法。
[0006] 多晶硅表面金屬雜質主要包含Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、 W、Pb，共計16種元素。查找到元素的來源后，再逐個環節去控制表面金屬雜質，顯得尤為重 要。
【發明內容】
[0007] 有鑒于此，本發明實施例提供多晶硅表面金屬雜質含量的控制方法，可以大大降 低多晶硅材料表面金屬含量，具有操作簡單，成本低的優點。
[0008] -種多晶硅表面金屬雜質含量的控制方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0009] (1)將降溫后的多晶硅產品進行包裹；
[0010] (2)將包裹后的多晶硅產品用破碎錘破碎，管控所述破碎錘的質量；操作人員佩 戴吸汗手套，所述吸汗手套外還套有防切割手套；
[0011] (3)分析破碎后的多晶硅產品表面金屬含量數據，當所述表面金屬含量超標時進 行所述破碎錘、吸汗手套和防切割手套的更換或修復。
[0012] 進一步的，所述管控破碎錘的質量具體包括如下步驟：
[0013] 在多晶硅材料破碎過程中發現所述破碎錘損壞立即進行修復，每間隔lh對所述 破碎錘進行檢查，如有破損進行修復或更換。
[0014] 進一步的，所述吸汗手套的更換時間<lh。
[0015] 進一步的，對所述防切割手套外表面進行吹掃來去除其表面金屬雜質，所述吹掃 的時間間隔彡20min。
[0016] 進一步的，所述吸汗手套為純棉材質。
[0017] 進一步的，所述防切割手套外還套有PVC手套。
[0018] 進一步的，所述PVC手套的更換時間彡lOmin。
[0019] 與現有技術相比，本發明多晶硅表面金屬雜質含量的控制方法具有如下有益效 果：
[0020] 行業內現有技術中，人員佩戴手套的方法為，第一層為防切割手套，第二層為PVC 手套；或者直接就戴一層防切割手套。現有技術方法中，由于人員手部容易出汗、不干凈等 對多晶硅料的污染較大，而本發明申請中操作人員佩戴手套為三層手套，即在防切割手套 內加了吸汗手套，這樣可以防止汗液引起的金屬含量增加。
[0021] 行業內使用的破碎工具為碳化鎢破碎錘，但破碎錘在使用過程中會受到損傷，導 致破碎錘的材料中的某些元素污染多晶硅料，造成多晶硅材料表面金屬雜質含量中的Fe、 W、Co元素增加，本發明方法中通過對破碎錘的實時管控，可以大大降低多晶硅產品表面金 屬含量。
[0022] 通過對破碎后的多晶娃表面金屬含量進行數據分析，可以確保多晶娃表面金屬含 量不會超標。
【具體實施方式】
[0023] 下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，但不作為對本發明的限定。
[0024] 實施例1
[0025] 通過對汗液和破碎錘及其所接觸到的工具進行金屬含量分析，于人員的有Na、Mg、 八1、1(、0&、？6、211等七種元素；來源于工具（主要為破碎錘）的有1%31、1(、？6、211、11、(>、 Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、W、Pb。
[0026] 取適量的硅塊在破損的碳化鎢錘表面進行摩擦，摩擦5-10min然后采用儀器 ICP-MS進行分析，經分析，發現硅塊表面的元素W、Co含量超過正常硅塊表面的金屬雜質含 量值達到幾十倍到幾百倍，經過六組平行試驗分析，最終確定破損的碳化鎢錘確實會增加 多晶硅產品表面金屬雜質含量。經過六組測定，分析破損的破碎錘和未破損的破碎錘對多 晶硅表面金屬含量的影響，表1為多晶硅表面金屬元素對比表，破碎錘有無破損對多晶硅 表面W和Co元素的含量影響如表1所示。
[0027] 表1多晶娃表面金屬元素對比表
[0028]
[0029] 由表1可以發現破碎錘的損壞將使多晶硅表面的W和Co含量大大增加。
[0030] 通過對人的汗液、PVC手套表面和多晶硅表面金屬含量進行分析，發現多晶硅表面 的Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn等七種元素主要來源于人手的汗液；
[0031] 通過管