。經X-射線粉末衍射測試并對照H)F卡片，晶相為SrZnP207。在353nm激發下可觀察到明亮的白光，比未熱處理前玻璃的發光強度大大提高。微晶玻璃樣品的色坐標為(0.350，0.352)。
[0015]實施例4:
按摩爾百分比組成 P20545%，Zn038%，Sr015%，Ti022%，Tm2030.2%, Tb2030.5%，Mn02% 準確稱取分析純的 NH4H2P04、ZnO、SrC03、1102和光譜純(99.99%)的 Tm 203、Tb203和 MnCO 3，充分混合均勻后倒入鉑金坩鍋或剛玉坩鍋中，在1250°C的電爐中保溫1.5小時，將熔融的玻璃液迅速倒入預熱的模具上，等玻璃成型后轉移到退火爐，在500°C退火2小時后隨爐降溫。將退火后的玻璃樣品在560°C熱處理8小時，得到透明微晶玻璃。經X-射線粉末衍射測試并對照PDF卡片，晶相為SrZnP207。在360 nm激發下可觀察到明亮刺眼的白光，比未熱處理前玻璃的發光強度大大提高。微晶玻璃樣品的色坐標為(0.320，0.331)。
[0016]實施例5:
按摩爾百分比組成 PA 42%，ZnO 41%，Sr015%, Ti02 2%，Ce02 0.2%, Tb203 1%，MnO 2%準確稱取分析純的 NH4H2P04、ZnO、SrC03、ZrOjP光譜純(99.99%)的 Ce (NO 3) 36H20、Tb203和MnC03，充分混合均勻后倒入鉑金坩鍋或剛玉坩鍋中，在1280°C的電爐中保溫2小時，將熔融的玻璃液迅速倒入預熱的模具上，等玻璃成型后轉移到退火爐，在450°C退火2小時后隨爐降溫。將退火后的玻璃樣品在580°C熱處理8小時，得到透明微晶玻璃。經X-射線粉末衍射測試并對照PDF卡片，晶相為SrZnP207。在358 nm激發下可觀察到明亮刺眼的白光，比未熱處理前玻璃的發光強度大大提高。微晶玻璃樣品的色坐標為(0.319，0.310)。
[0017]實施例6:
按摩爾百分比組成 P20542%，Zn041%，Sr015%，Zr022%，Tb203 0.25%，Eu203 0.5%準確稱取分析純的NH4H2P04、Zn0、SrC03、Zr0#光譜純(99.99%)的Tb 203和Eu 203，充分混合均勻后倒入鉑金坩鍋或剛玉坩鍋中，在1300°C的電爐中保溫2小時，將熔融的玻璃液迅速倒入預熱的模具上，等玻璃成型后轉移到退火爐，在500°C退火2小時后隨爐降溫。將退火后的玻璃樣品在560°C熱處理8小時，得到透明微晶玻璃。經X-射線粉末衍射測試并對照PDF卡片，晶相為SrZnP207。在377 nm激發下可觀察到明亮刺眼的白光，比未熱處理前玻璃的發光強度大大提高。微晶玻璃樣品的色坐標為(0.350，0.325)。
[0018]實施例7:
按摩爾百分比組成 P20542%，Zn041%，Sr015%，Zr022%，Tb2030.5%，Sm203 0.75%準確稱取分析純的NH4H2P04、Zn0、SrC03、Zr0#光譜純(99.99%)的Tb 203和Sm 203，充分混合均勻后倒入鉑金坩鍋或剛玉坩鍋中，在1300°C的電爐中保溫2小時，將熔融的玻璃液迅速倒入預熱的模具上，等玻璃成型后轉移到退火爐，在500°C退火2小時后隨爐降溫。將退火后的玻璃樣品在560°C熱處理10小時，得到透明微晶玻璃。經X-射線粉末衍射測試并對照PDF卡片，晶相為SrZnP207。在374 nm激發下可觀察到明亮刺眼的白光，比未熱處理前玻璃的發光強度大大提高。微晶玻璃樣品的色坐標為(0.335，0.327)。
[0019]上述實施例用來解釋說明本發明，而不是對本發明進行限制，在本發明的精神和權利要求的保護范圍內，對本發明做出的任何修改和改變，都落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種稀土離子摻雜的磷酸鹽微晶玻璃，其特征在于，它主要由按摩爾百分比組成為?20540-50%、211033-43%、5抑15%、]\?)22%和1^0,0.1-2% (x=0, y=l; x=2, y=3);其中，符號Μ為Ti，Zr中的一種，RexOy為外加，符號Re為三價稀土離子Tm3+，Ce3\ Tb3+，Dy3+，Eu3+、Sm3+和二價Μη 2+中的兩種或三種的組合。2.—種權利要求1所述的稀土離子摻雜的磷酸鹽微晶玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按玻璃摩爾百分比組成為P20540-50 %、Zn033-43 %、Sr015 %、M022 %和RexOy0.1-2% (x=0, y=l; x=2, y=3)準確稱量各種原料，其中，符號M為Ti，Zr中的一種，RexOy為外加，符號Re為三價稀土離子Tm 3+，Ce3+、Tb3+，Dy3+，Eu3+、Sm3+和二價Μη 2+中的兩種或三種的組合，進行充分混合，倒入剛玉坩鍋或鉑金坩鍋中熔化，熔化溫度為1200-1300°C，保溫1-2小時后將玻璃熔體倒入預熱的模具中，置入450-500°C馬弗爐中退火2小時，然后自然冷卻至室溫，得到玻璃樣品； (2)對玻璃樣品進行差熱分析得到玻璃的第一析晶溫度，并在該第一析晶溫度附近進行熱處理6-10小時，自然降溫至室溫，得到磷酸鹽微晶玻璃； (3)引入Ce離子的原料為六水硝酸鈰(Ce(N03)36H20)，引入Μη離子的原料為碳酸錳(MnC03)o
【專利摘要】本發明公開了一種稀土離子摻雜的磷酸鹽微晶玻璃及其制備方法。其摩爾百分比組成為P2O540-50％、ZnO33-43％、SrO15％、MO22％和RexOy0.1-2％（x=0,y=1;x=2,y=3）準確稱量各種原料，其中，符號M為Ti，Zr中的一種，RexOy為外加，符號Re為三價稀土離子Tm3+，Ce3+、Tb3+，Dy3+，Eu3+、Sm3+和二價Mn2+中的兩種或三種的組合。該微晶玻璃呈透明狀，物理化學性能優良。在紫外光激發下，可以發出明亮耀眼的白光。通過調控玻璃組成、稀土離子種類和濃度以及激發波長可方便地調節熒光微晶玻璃的光色品質。制備工藝簡單，不需要還原氣氛，熔化溫度低，降低了制備成本。有望與半導體芯片直接組裝成白光器件，簡化封裝工藝。
【IPC分類】C03C4/12, C03C10/02
【公開號】CN105236750
【申請號】CN201510426311
【發明人】陳國華, 鐘海機, 陳曦, 康曉玲
【申請人】桂林電子科技大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年7月20日