例4
[0046]步驟一:將分析純的碳酸鋇、分析純的硼酸、Si02、Ce02以及Sb 203混合，使得按照質量份數計，滿足20份的Ba0、20份的Fe203、40份的B203、20份的Si02、0.3份的Ce02以及0.2份的Sb203混合均勻，得到配合料；
[0047]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到帶有蓋的剛玉坩禍中，升溫至1250°C進行熔制形成玻璃液，在1250°C下保溫lh以獲得澄清、均質的玻璃液；
[0048]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉移至500°C的退火爐中，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃；
[0049]步驟四:將所制備的鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫4h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。
[0050]實施例5
[0051]步驟一:將分析純的碳酸鋇、分析純的硼酸、Si02、Ce02以及Sb 203混合，使得按照質量份數計，滿足20份的Ba0、20份的Fe203、50份的B203、10份的Si02、0.3份的Ce02以及0.2份的Sb203混合均勻，得到配合料；
[0052]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到帶有蓋的剛玉坩禍中，升溫至1200°C進行熔制形成玻璃液，在1200°C下保溫lh以獲得澄清、均質的玻璃液；
[0053]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉移至500°C的退火爐中，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃；
[0054]步驟四:將所制備的鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫4h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。
[0055]實施例6
[0056]步驟一:將分析純的碳酸鋇、分析純的硼酸、Si02、Ce02以及Sb 203混合，使得按照質量份數計，滿足10份的Ba0、18份的Fe203、42份的B203、30份的Si02、0.1份的Ce02以及0.3份的Sb203混合均勻，得到配合料；
[0057]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到帶有蓋的剛玉坩禍中，升溫至1250°C進行熔制形成玻璃液，在1250°C下保溫1.5h以獲得澄清、均質的玻璃液；
[0058]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉移至400°C的退火爐中，保溫4h后隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃；
[0059]步驟四:將所制備的鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫5h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。
[0060]實施例7
[0061]步驟一:將分析純的碳酸鋇、分析純的硼酸、Si02、Ce02以及Sb 203混合，使得按照質量份數計，滿足15份的Ba0、10份的Fe203、50份的B203、25份的Si02、0.6份的Ce02以及0.1份的Sb203混合均勻，得到配合料；
[0062]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到帶有蓋的剛玉坩禍中，升溫至1200°C進行熔制形成玻璃液，在1200°C下保溫0.5h以獲得澄清、均質的玻璃液；
[0063]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉移至600°C的退火爐中，保溫3h后隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃；
[0064]步驟四:將所制備的鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫3h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。
[0065]實施例8
[0066]步驟一:將分析純的碳酸鋇、分析純的硼酸、Si02、Ce02以及Sb203混合，使得按照質量份數計，滿足10份的BaO、10份的Fe203、35份的B203、45份的Si02、1份的Ce02以及0.2份的Sb203混合均勻，得到配合料；
[0067]步驟二:在1100°C下將該混合均勻的配合料加入到帶有蓋的剛玉坩禍中，升溫至1350°C進行熔制形成玻璃液，在1350°C下保溫lh以獲得澄清、均質的玻璃液；
[0068]步驟三:將熔制均勻的玻璃液快速倒于不銹鋼板上，待成形后立即轉移至500°C的退火爐中，保溫2h后隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃；
[0069]步驟四:將所制備的鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，將切割好的樣品置于氧化鋁板上放入馬弗爐中，以10°C /min的升溫速率從室溫升溫至700°C保溫4h后隨爐冷卻至室溫，即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。
[0070]采用整體析晶法制備鐵磁性Fe304納米微晶玻璃工藝操作簡單、使用原料價格低廉、節能環保、適用于工業化生產。可見，采用整體析晶法制備鐵磁性微晶玻璃具有一定的研究價值。
[0071]本發明通過將配合料置于加蓋的剛玉坩禍中，避免了硼酸的揮發帶來的成分不均勻的影響；該方法操作簡單、制備周期短、成本低、制備過程中所用的原料均屬于環境友好型，符合綠色環保理念；所制備的鐵磁性Fe304尺寸小、晶體純度較高、雜相極少且組成致密，整體析晶法可作為制備具有鐵磁性的Fe304納米顆粒的有效方法。
[0072]本發明首先將碳酸鋇、氧化鐵、硼酸、二氧化硅、氧化鈰及氧化銻按一定的化學配比進行配料并將其混合均勻得到配合料；然后將配合料加入事先放入高溫電阻爐中帶蓋的剛玉坩禍中進行熔融成玻璃液，并將其保溫一段時間使得玻璃液澄清、均化；隨后將熔融好的玻璃液快速澆注于經加熱的不銹鋼模具中成形，待成形后將其快速轉入退火爐中進行精密退火處理后隨爐冷卻，即可得到鋇鐵硼硅玻璃；最后將得到的玻璃塊體經切割加工后成一定的形狀，將其置于氧化鋁板上放入馬弗爐中升至所需溫度并保溫處理，隨爐冷卻后即可獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。本發明通過高溫加入原料，高溫熔融工藝，并將配合料置于加蓋的剛玉坩禍中，避免了硼酸的揮發帶來的成分不均勻的影響；該方法操作簡單、制備周期短、成本低、制備過程中所用的原料均屬于環境友好型，符合綠色環保理念；所制備的鐵磁性Fe304尺寸小、晶體純度較高、雜相極少且組成致密，整體析晶法可作為制備具有鐵磁性的Fe304納米顆粒的有效方法。
【主權項】
1.一種鐵磁性Fe 304納米微晶玻璃，其特征在于:按照質量份數計，包括10?20份的BaO、10?20份的Fe203、10?50份的B203、10?50份的Si02、0.1?1份的Ce02以及0.1?0.3份的Sb203;其中BaO、Fe 203、B203、Si02的質量份數之和為100份。2.根據權利要求1所述的一種鐵磁性Fe304納米微晶玻璃，其特征在于:按照質量份數計，包括10?30份的BaO、15?20份的Fe203、30?50份的B203、10?30份的Si02、0.1?1份的Ce02以及0.1?0.3份的Sb 203;其中BaO、Fe 203、B203、Si02的質量份數之和為100份。3.根據權利要求1所述的一種鐵磁性Fe304納米微晶玻璃，其特征在于:按照質量份數計，包括30?50份的BaO、10?15份的Fe203、10?30份的B203、30?50份的Si02、0.1?1份的Ce02以及0.1?0.3份的Sb 203;其中BaO、Fe 203、B203、Si02的質量份數之和為100份。4.一種鐵磁性Fe 304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:按照質量份數計，將10?20份的BaO、10?20份的Fe203、10?50份的B203、10?50份的Si02、1份的Ce02以及0.3份的Sb 203混合均勻，得到配合料；其中BaO、Fe 203、B203、Si02的質量份數之和為100份； 步驟二:在1100°c下將該配合料加入到剛玉坩禍中，升溫至1200?1400°C，并保溫0.5?2h，得到玻璃液； 步驟三:將玻璃液倒于不銹鋼板上，待成形后轉移至退火爐中保溫，再隨爐冷卻至室溫，得到鋇鐵硼硅玻璃； 步驟四:將鋇鐵硼硅玻璃進行切割加工成一定形狀，然后在700°C下保溫后，隨爐冷卻至室溫，獲得鐵磁性Fe304納米微晶玻璃。5.根據權利4所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟一中BaO由分析純的碳酸鋇引入。6.根據權利4所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟一中B203由分析純的硼酸引入。7.根據權利4所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟三中退火爐中的溫度為400?600 °C。8.根據權利4或7所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述的步驟三中退火爐中保溫的時間為2?4h。9.根據權利4所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟四中是以10°c /min的升溫速率從室溫升溫至700°C。10.根據權利4所述的鐵磁性Fe304納米微晶玻璃的制備方法，其特征在于:所述步驟四中保溫時間為4?6h。
【專利摘要】一種鐵磁性Fe3O4納米微晶玻璃及其制備方法，將氧化鋇、氧化鐵、氧化硼、二氧化硅、氧化鈰及氧化銻按一定的化學配比進行配料并將其混合均勻得到配合料；然后將配合料進行熔融成玻璃液，并將其保溫一段時間使得玻璃液澄清、均化；隨后將熔融好的玻璃液快速澆注于經加熱的模具中成形，待成形后將其快速轉入退火爐中進行退火處理后隨爐冷卻，最后切割加工成一定的形狀，將其置于氧化鋁板上放入馬弗爐中升至所需溫度并保溫處理，隨爐冷卻后。該方法操作簡單、制備周期短、成本低、制備過程中所用的原料均屬于環境友好型，符合綠色環保理念；所制備的鐵磁性Fe3O4尺寸小、晶體純度較高、雜相極少且組成致密。
【IPC分類】C03C10/00
【公開號】CN105236745
【申請號】CN201510536608
【發明人】蒲永平, 張盼盼, 趙嬌嬌, 吳煜蓉, 羅延杰, 劉雨雯
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年8月27日