一種銅陽極泥處理過程中的含硒、碲混合溶液的分離方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及砸、碲提取技術領域,尤其涉及一種銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法。
【背景技術】
[0002]銅精礦中的砸和碲在銅冶煉過程中富集于電解精煉陽極泥中,在銅陽極泥選冶聯合流程處理工藝中,銅陽極泥經氯化處理后,砸、碲等稀散金屬與貴金屬分離,富集于氯化后的溶液中,其中含砸20~40g/L,含碲l~3g/L,傳統的分離技術中,產出的粗砸平均含砸75-80%左右,含碲1~2%,含銅2~3%。砸碲合金平均含砸20~30%,含碲20~25%,含銅25~30%。現有的技術中存在粗砸含碲過高,不利于后續碲的回收、砸碲合金的雜質銅含量過高、還原劑消耗量過大等問題。
[0003]因此,現有技術還有待于改進和發展。
【發明內容】
[0004]鑒于上述現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,旨在解決現有的分離技術存在粗砸含碲過高,不利于后續碲的回收、砸碲合金的雜質銅含量過高、還原劑消耗量過大等問題。
[0005]本發明的技術方案如下:
一種銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,分兩步對含砸、碲混合溶液進行還原:
第一步進行一次還原,在氯離子濃度為120~150g/L的含砸、碲混合溶液中,添加二氧化硫對含砸、碲混合溶液中的砸進行還原,控制含砸、碲混合溶液中硫酸濃度為220~300g/L,還原一段時間后過濾分離得到粗砸和一次還原后液;
第二步進行二次還原,取一次還原后液,繼續添加二氧化硫,對一次還原后液中的碲和殘留的砸進行還原,還原一段時間后過濾分離得到砸碲合金和二次還原后液。
[0006]所述的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,采用往含砸、碲混合溶液中添加NaCl的方式補充混合溶液中的氯離子。
[0007]所述的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,一次還原的反應時間為3~4h,二次還原的反應時間為1~1.5h。
[0008]所述的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,一次還原和二次還原的過濾分離方式采用板框壓濾的方式。
[0009]所述的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,一次還原和二次還原過程中添加的二氧化硫為液態二氧化硫。
[0010]所述的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,其中,一次還原終點判定以含砸、碲混合溶液中加入亞硫酸鈉后無紅色絮狀物產生為判定方式;二次還原終點判定以一次還原后液中加入亞硫酸鈉后無黑色沉淀產生為判定方式。
[0011]有益效果:本發明通過在高酸、高氯根環境下,采用二氧化硫作為還原劑分兩步對含砸、碲溶液進行還原,所產出的粗砸含砸量提高了 4%,粗砸中的碲含量降低了 72%,雜質銅含量降低了 51%,砸碲合金中碲含量增加了 15%,砸碲合金中的雜質銅降低了 80%,大大降低了產品中的雜質含量,也使物料中的碲更集中于砸碲合金中,有利于后續的回收工作。
【附圖說明】
[0012]圖1為本發明一種銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0013]本發明提供一種銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法,為使本發明的目的、技術方案及效果更加清楚、明確,以下對本發明進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明,并不用于限定本發明。
[0014]本發明提供的銅陽極泥處理過程中的含砸、碲混合溶液的分離方法分兩步對含砸、碲溶液進行還原:
如圖1所示,第一步進行一次還原,往含砸、碲混合溶液中加入工業鹽(NaCl),控制氯離子濃度在120~150g/L范圍內,添加二氧化硫對砸進行還原,還原一段時間后過濾分離產出粗砸和一次還原后液。
[0015]第二步進行二次還原,取一次還原后液,繼續添加二氧化硫還原其中的碲和殘留的砸,還原一段時間后產出砸碲混合物(砸碲合金)和二次還原后液。
[0016]—次還原后產出的粗砸通過真空熔煉精制,可生產出高純砸。
[0017]二次還原后液中還含有大量的銅,濃度約為20g/L左右,可對其置換回收銅,回收后液送廢水處理系統。
[0018]二次還原后產出的砸碲混合物,含砸、碲量較高,可進行后續的分離提純從而提取金屬砸、碲。
[0019]在還原過程中,為補充氯離子,需要往反應釜中添加工業鹽來控制氯離子濃度在120~150g/L范圍。一次還原與二次還原采用的還原劑均為二氧化硫(液態)。
[0020]本發明一次還原優選時間為3~4h,二次還原時間為1~1.5ho 一次還原和二次還原的過濾分離方式均采用板框壓濾的方式。
[0021]本發明一次還原時,以溶液中加入亞硫酸鈉后無紅色絮狀物產生判定為反應終點;二次還原時以溶液中加入亞硫酸鈉后無黑色沉淀產生為反應終點,需要注意的是,一次、二次還原終點需盡可能準確,若加入的二氧化硫過多,則會導致粗砸中含碲過高、砸碲合金中含銅量升高。
[0022]實施例1
含砸、碲混合溶液,其中含砸22.35g/L,含碲2.542g/L,含銅24.32g/L,氯離子濃度13g/L0先補充氯離子濃度至130g/L,采用本發明的方法分兩次對溶液進行還原。在一次還原中,在硫酸濃度220g/L時,加入液態二氧化硫對溶液進行還原,反應3h后,經板框壓濾后產出粗砸和一次還原后液,粗砸中含砸75.78%,含碲0.443%,含銅1.121%。比原工藝的平均含砸72.041%,含碲1.615%,含銅2.165%有明顯改善。在二次還原中,繼續添加液態二氧化硫,反應1.4h,二次還原后產出的砸碲合金含砸42.830%,含碲37.543%,含銅5.613%,而原工藝平均含砸28.304%,含碲22.940,含銅27.533%也有明顯改善。
[0023]實施例2
含砸、碲混合溶液,其中含砸22.35g/L,含碲2.542g/L,含銅24.32g/L