水的濃度分別為 4.5mol/L和 2mol/L。
[0076] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟二中，第一陽離子樹脂交換柱、 第二陽離子樹脂交換柱和第S陽離子樹脂交換柱的直徑均為10cm，待處理溶液在第一陽離 子樹脂交換柱、第二陽離子樹脂交換柱和第=陽離子樹脂交換柱中的流量為30ml/s。
[0077] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟=中，陰離子樹脂交換柱的直 徑均為10cm，初步處理溶液在陰離子樹脂交換柱中的流量為80ml/s。
[0078] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟四中，還包括：
[0079] 向一布袋中裝入銀粉末和水滑石粉末，然后將布袋用繩索密封，放入所述解析后 溶液中，并拖動布袋W3m/min的速度在所述解析后溶液中作圓周運動；其中，所述銀粉末 與所述水滑石粉末的重量比為1:4,且所述銀粉末與所述水滑石粉末每50min更換一次。
[0080]實例6
[0081] 仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，具體包括W下步驟：
[0082] 步驟一、將達到國標零級或一級的仲鶴酸錠用鹽酸溶解，制得待處理溶液；
[0083] 步驟二、將步驟一得到的待處理溶液依次流經第一陽離子樹脂交換柱、第二陽離 子樹脂交換柱和第=陽離子樹脂交換柱，得初步處理溶液；
[0084]步驟=、將步驟二得到的初步處理溶液流經陰離子交換樹脂柱并排出，然后用解 析劑洗涂陰離子交換樹脂柱，并收集解析后溶液；其中，所述陰離子交換樹脂柱中具有的陰 離子交換樹脂為201X7陰離子交換樹脂，所述解析劑為氯化錠和氨水的混合溶液；
[0085] 步驟四、將步驟=得到的解析后溶液在82°C下蒸發結晶，當溶液體積減少至原體 積的55 %，取出結晶，得高純仲鶴酸錠。
[0086] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟一中，所述待處理溶液中W〇3的 濃度為250g/L。
[0087] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，第一陽離子樹脂交換柱、第二陽離子樹脂 交換柱和第=陽離子樹脂交換柱中具有的陽離子交換樹脂均為K6-4陽離子交換樹脂。
[0088] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，所述解析劑中氯化錠與氨水的濃度分別為 4.5mol/L和 2mol/L。
[0089] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟二中，第一陽離子樹脂交換柱、 第二陽離子樹脂交換柱和第S陽離子樹脂交換柱的直徑均為10cm，待處理溶液在第一陽離 子樹脂交換柱、第二陽離子樹脂交換柱和第=陽離子樹脂交換柱中的流量為25ml/s。
[0090] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟=中，陰離子樹脂交換柱的直 徑均為10cm，初步處理溶液在陰離子樹脂交換柱中的流量為70ml/s。
[0091] 所述的仲鶴酸錠深度純化除雜的方法，在所述步驟四中，還包括：
[0092] 向一布袋中裝入銀粉末和水滑石粉末，然后將布袋用繩索密封，放入所述解析后 溶液中，并拖動布袋W2m/min的速度在所述解析后溶液中作圓周運動；其中，所述銀粉末 與所述水滑石粉末的重量比為1:3,且所述銀粉末與所述水滑石粉末每40min更換一次。
[0093] 為了說明本發明的效果，發明人提供比較實驗如下：
[0094] <比較例1〉
[00巧]在步驟一中，將達到國標零級或一級的仲鶴酸錠用鹽酸溶解后，得到的待處理溶 液中W〇3的濃度為180g/l，其余參數與實例6中的完全相同，工藝過程也完全相同。
[0096] <比較例2〉
[0097] 在進行步驟四時，不向解析后溶液中投入包裹了銀粉末和水滑石粉末的布袋，其 余參數與實例6中的完全相同，工藝過程也完全相同。
[0098] 選取相同的達到國標零級或一級的仲鶴酸錠產品產品（純度為99. 95% )來實施 實例4、實例5和實例6W及各比較例，并且各實施十次，得到的結果（平均）如表1所示：
[0099] 表1實施實例4、實例5和實例6W及各比較例得到的高純仲鶴酸錠的參數 陽 100]
陽101] 由表1可知，比較例1和實例6相比，高純仲鶴酸錠的純度降低，氯離子含量增大， 運表明待處理溶液中W〇3的濃度小于220g/L時，陰離子交換樹脂不容易吸附鶴酸根離子， 運就使一部分鶴酸根離子無法進入解析后溶液，從而引起高純仲鶴酸錠純度的降低，而解 析后溶液中的氯離子數量也相應增加，造成高純仲鶴酸錠中氯離子的含量也增大。比較例 2與實例6相比，高純仲鶴酸錠中的氯離子含量大幅度增大，運表明銀粉末和水滑石粉末對 氯離子有很強的吸附作用，能夠大幅度減少氯離子含量。 陽102] 盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用。它完全可W被適用于各種適合本發明的領域。對于熟悉本領域的人員而言，可容易 地實現另外的修改。因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不 限于特定的細節和運里示出與描述的實例。
【主權項】
1. 一種仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，包括： 將國標零級或一級的仲鎢酸銨溶解制得待處理溶液，用陽離子交換樹脂和陰離子交換 樹脂依次吸附，然后用解析劑解析所述陰離子交換樹脂吸附的鎢酸根離子得解析后溶液， 將所述解析后溶液蒸發結晶，得高純仲鎢酸銨。2. 如權利要求1所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，具體包括以下步 驟： 步驟一、將達到國標零級或一級的仲鎢酸銨用鹽酸溶解，制得待處理溶液； 步驟二、將步驟一得到的待處理溶液依次流經第一陽離子樹脂交換柱、第二陽離子樹 脂交換柱和第三陽離子樹脂交換柱，得初步處理溶液； 步驟三、將步驟二得到的初步處理溶液流經陰離子交換樹脂柱并排出，然后用解析劑 洗滌陰離子交換樹脂柱，并收集解析后溶液；其中，所述陰離子交換樹脂柱中具有的陰離子 交換樹脂為201X7陰離子交換樹脂，所述解析劑為氯化銨和氨水的混合溶液； 步驟四、將步驟三得到的解析后溶液在80~85°C下蒸發結晶，當溶液體積減少至原體 積的50~60 %，取出結晶，得高純仲鎢酸銨。3. 如權利要求2所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，在所述步驟一中， 所述待處理溶液中103的濃度為220~260g/L。4. 如權利要求2所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，第一陽離子樹脂 交換柱、第二陽尚子樹脂交換柱和第三陽尚子樹脂交換柱中具有的陽尚子交換樹脂均為 K6-4陽尚子交換樹脂。5. 如權利要求2所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，所述解析劑中氯 化銨與氨水的濃度分別為4. 5mol/L和2mol/L。6. 如權利要求2所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，在所述步驟二 中，第一陽離子樹脂交換柱、第二陽離子樹脂交換柱和第三陽離子樹脂交換柱的直徑均為 10cm，待處理溶液在第一陽離子樹脂交換柱、第二陽離子樹脂交換柱和第三陽離子樹脂交 換柱中的流量為20~30ml/s。7. 如權利要求2或6所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，在所述步驟 三中，陰離子樹脂交換柱的直徑均為l〇cm，初步處理溶液在陰離子樹脂交換柱中的流量為 60 ~80ml/s〇8. 如權利要求2所述的仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，其特征在于，在所述步驟四中， 還包括： 向一布袋中裝入銀粉末和水滑石粉末，然后將布袋用繩索密封，放入所述解析后溶液 中，并拖動布袋以2~3m/min的速度在所述解析后溶液中作圓周運動；其中，所述銀粉末與 所述水滑石粉末的重量比為1:2~4,且所述銀粉末與所述水滑石粉末每30~50min更換 一次。
【專利摘要】本發明公開了一種仲鎢酸銨深度純化除雜的方法，包括：將國標零級或一級的仲鎢酸銨溶解制得待處理溶液，用陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂依次吸附，然后用解析劑解析所述陰離子交換樹脂吸附的鎢酸根離子得解析后溶液，將所述解析后溶液蒸發結晶，得高純仲鎢酸銨。本發明工藝簡單、易于實現、適應性廣，且得到的仲鎢酸銨純度高。
【IPC分類】C01G41/00
【公開號】CN105197997
【申請號】CN201510577888
【發明人】班雙, 李敏
【申請人】中國有色集團（廣西）平桂飛碟股份有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月11日