使套管中輸出的氯氣形成螺旋流態,提高補充噴入的氯氣和混合物料的混合效果,改善反應中物料的均勻性,增加反應過程中的轉化率。所述螺旋導流結構是設置在套管壁上的斜向突起紋路。
[0027]進一步,爐內保溫噴嘴用于向懸浮反應腔室噴入燃料,所述燃料包括含炭燃料等燃料,保溫噴嘴噴入載氣可以是氮氣等惰性氣體。進一步,所述爐內保溫噴嘴為兩層套管結構,包括第一內管和第二外管,第一內管是輸送載氣的導管,第二外管是輸送燃料和/或炭粒的導管。第一內管和第二外管在其噴頭端附近具有管徑擴大結構,第一內管的噴頭端頭較第二外管短,第二外管在噴頭端具有直徑收縮的結構。保溫噴嘴設置有管徑擴大段主要是提高燃料輸送的效率,減少堵塞,同時在第二外管的端頭處設置收縮結構實現局部壓縮混合物料提高噴射效率。
[0028]進一步,在錐形爐底的排渣口處設置有排渣機,所述爐底排渣機安裝在錐形爐底底部的排渣口處,用于把反應生成的渣排出爐外。
[0029]進一步,所述的爐內保溫噴嘴可以噴燒天然氣和空氣,用于爐內開車升溫。噴燒天然氣時天然氣可以從第一內管噴入,也可以從第二外管噴入,總之可燃氣體和空氣共同噴入反應腔室內即可實現良好的燃燒反應,快速提高反應腔室的溫度環境。
[0030]進一步,所述的閃速懸浮氯化爐為正壓密閉狀態或微負壓狀態。
[0031]與現有技術相比,本發明的有益效果:
1.本發明的含鈦原料氯化生產四氯化鈦的方法,將含鈦原料從反應腔室的頂部向下噴入反應爐內,含鈦原料在還原性氣氛下快速反應,生成的四氯化鈦在高溫下保持氣態從U形流道流入排空腔室并完成分離工作,而雜質等成分直接從反應爐的底部排出。利用重力差異,將固態雜質和氣態產物分離開來,有效的保證了分離效率,并避免了固態雜質/熔融態膠狀渣的堵塞事故。
[0032]2.本發明設置了燃料預燃燒加熱的工藝,可以快速升高反應爐的溫度,保證反應初始過程中反應的效率,避免反應設備難以進入正常工作狀態,產生不良副反應的問題。
[0033]3.本發明同時提供了一種高效的反應爐裝置,為四氯化鈦的反應作為基礎反應設備,對于低品質的含鈦化合物原料的經氯化法生產四氯化鈦具有重要意義。
[0034]【附圖說明】:
圖1是含鈦原料的閃速懸浮氯化方法實施例的示意圖。
[0035]圖2是旋流分散噴嘴結構放大圖。
[0036]圖3是旋流分散噴嘴優選結構放大圖。
[0037]圖4是爐內保溫噴嘴結構示意圖。
[0038]圖中標記:1-立式爐體,Ia-反應腔室,Ib-排空腔室,2_錐形爐底,2a-排渣口,2b-儲料空間,201-爐底排渣機,3-排氣煙道,4-旋流分散噴嘴,4a-芯管,4b_外管,4c_套管,4d-導流結構,5-爐內保溫噴嘴,5a-第二外管,5b第一內管-,9-隔板。
【具體實施方式】
[0039]—種含鈦原料的閃速懸浮氯化方法,包括:
在還原氣氛下,含鈦原料和氯氣在閃速懸浮氯化爐進行化學反應,以便得到粗TiCljP料渣。其中所述閃速懸浮氯化爐包括:立式爐體,所述立式爐體是發生懸浮反應的腔室,其橫截面型式為圓形、橢圓、正方向、矩形、多邊形等。
[0040]錐形爐底,所述錐形爐底具有儲料空間,儲料空間與立式爐體、排氣煙道連通。
[0041]排氣煙道,所述排氣煙道是粗TiCl4的排出通道,同時也是粗TiCl 4和氣相中的渣進行初步分離的沉降設備。
[0042]旋流分散噴嘴,所述旋流分散噴嘴安裝在立式爐體的頂部,以便從立式爐體頂部向懸浮反應腔室噴入氯氣和含鈦原料,含炭燃料或其他炭質燃料也可以和含鈦原料分別計量后,喂送到旋流分散噴嘴,通過噴嘴噴入到懸浮反應腔室。
[0043]爐內保溫噴嘴,所述爐內保溫噴嘴安裝在立式爐體的頂部或者側部,以便向懸浮反應腔室噴入含炭燃料等燃料,噴入載氣可以是氮氣等惰性氣體。
[0044]爐底排渣機,所述爐底排渣機安裝在錐形爐底底部,用于把反應生成的渣排出爐外。
[0045]進一步,懸浮反應腔室內氯化反應操作溫度500~1200°C,反應腔室為還原氣氛,CO濃度 3-20% (V/V)0
[0046]進一步,噴入反應腔室內的含鈦原料和含炭燃料細度小于40目,鈦原料含1102大于70%(W/W),鈦原料含CaO+MgO小于5%。
[0047]下面結合試驗例及【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例,凡基于本
【發明內容】
所實現的技術均屬于本發明的范圍。本發明中未特別說明的百分比均為重量百分比。
[0048]實施例1
本實施例為用于含鈦原料的閃速懸浮氯化方法,其示意圖如圖1所示。
[0049]使用具有反應腔室和排空腔室的反應爐進行反應,所述反應腔室和排空腔室中間有隔板相互隔斷開,形成U形連通結構。閃速懸浮氯化工藝工作時,先使用爐內保溫噴嘴向爐內噴入天然氣和空氣,對爐內升溫,熱風使爐內溫度達到550~1000°C,由保溫噴嘴緩慢噴入含炭燃料,此時含炭燃料在爐內被點燃,使爐內溫度達到正常反應溫度600~1000°C,保持該溫度后,停止向爐內加入空氣,使爐內非氧化性氣氛達到指標,開始向爐內噴入含鈦原料和氯氣,保持含鈦原料和氯氣在立式爐體的爐腔內形成懸浮狀,含鈦原料二氧化鈦含量80%,CaO+MgO含小于4.5%,含鈦原料投入量130kg/h,含炭燃料30kg/h,氯氣240kg/h,含鈦原料和含炭燃料細度介于40~200目,爐內操作溫度600°C?750°C,爐內操作壓力20kPa?40kPa (絕壓)。
[0050]實驗表明,含鈦原料與氯氣在爐內形成了穩定的懸浮狀,彼此之間擁有充分的氣固接觸面積和時間,滿足了含鈦原料的氯化反應動力學條件,爐底反應料渣排出爐外順暢,沒有發生堵塞現象,氯化反應運行周期長,含鈦原料中鈦收率達到現有氯化鈦白工藝的技術指標。含鈦原料和氯氣充分反應后生成的爐氣,包括TiCl4、FeCl3、FeCl2、C02、C0等,通過煙道降塵以后,含有粗TiCl4的爐氣進入后續處理工段,同時生成的固體廢渣落入氯化爐底部,廢渣從出渣口排出爐外。
[0051]實驗的技術指標表明,由該氯化工藝制取的粗四氯化鈦質量接近或達到現有沸騰氯化工藝生產粗四氯化鈦的指標,解決了現有沸騰氯化工藝的諸多問題,體現該新型氯化工藝的優越性。
[0052]對比例I
本對比例為常規流化氯化含鈦原料的工藝。將含鈦原料制備成粒徑80~180目的顆粒料,和粒徑80~200的焦炭按質量比4:1的比例混合均勻,放入反應器中,其中含鈦原料中CaO+MgO含為4.0%,通入氯氣使顆粒懸浮流化反應,700?800°C反應2小時后,鈣鎂氧化物雜質形成的液態成分粘結周圍的顆粒形成較大聚團,出現流態失穩,反應效率嚴重下降,為避免聚團繼續生長沉降堵塞流道不得不緊急停車。
[0053]分析其原因是氧化鈣氧化鎂和氯氣反應生成了氯化鈣和氯化鎂的熔點分別是714°C、772°C,在流化反應環境氛圍中呈液態,粘結周圍的顆粒形成較大的聚團,進而破壞了流化態的穩定。所以,現有技術中的流化態反應設備難以克服雜質含量較大的二氧化鈦原料在氯化過程中存在的問題及缺陷。
[0054]對比例2-1 本對比例采用和實施例1相似的工藝進行四氯化鈦生產,未特別說明部分同實施例1,控制爐內反應溫度600~700°c,利用爐內還原氣氛還原懸浮狀的鈦原料,含鈦原料投入量130kg/h,含炭燃料20kg/h,氯氣240kg/h,含鈦原料和含炭燃料細度介于40~200目。監測到爐內尾氣的CO的含量為7-15% (v/v)0四氯化鈦氯化爐內轉化率為98%,回收到的尾氣含有粗TiCl4。
[0055]對比例2-2
本對比例采用和實施例1相似的工藝進行四氯化鈦生產,未特別說明部分同實施例1,控制爐內反應溫度660~750°c,利用爐內還原氣氛還原懸浮狀的鈦原料,含鈦原料投入量130kg/h,含炭燃料34kg/h,氯氣240kg/h,含鈦原料和含炭燃料細度介于40~200目。監測到爐內尾氣的CO的含量為9-18% (v/v)0四氯化鈦氯化爐內轉化率為98.5%,回收到的尾氣中粗TiCl4。
[0056]由對比例2-1和對比例2-2可見當四氯化鈦的生成反應的過程對于反應溫度和還原氣氛兩個條件比較敏感,會制約四氧化鈦的轉化效率。
[0057]對比例3-1
采用和實施例1相類似的氯化工藝,將二氧化鈦和炭粒預處理達到40-80目,在620°C反應,控制反應爐中排出的尾氣中一氧化碳的含量8-15%(v/v)。四氯化鈦氯化爐內轉化率為97%,回收到的尾氣中粗TiCl4。
[0058]對比例3-1
采用和實施例1相類似的氯化工藝,將二氧化鈦和炭粒預處理達到80-200目,在620°C反應,控制反應爐中排出的尾氣中一氧化碳的含量8-15%(v/v)。四氯化鈦氯化爐內轉化率為98.5%,回收到的尾氣中粗TiCl4。
[0059]由對比例3-1和對比例3-2可見當二氧化鈦和炭粒的細度在80